Этиленгликоль

[Cezar]

Нужно мне было немного этиленгликоля, взял я пузырь технического и вознамерился его отогнать. Сначала отлетела вода, често отгоняясь при 35 С/45 torr. Воды оказалось около половины по объему, что меня удивило. А дальше произошло странное, то что в нагреваемой колбе почернело, гнаться начало при 230 C/45 torr вместо ожитаемых 110 в виде желтого масла, обладающего нестерпимой вонью пережженой резины.

Вопрос - это кто у меня был вместо этиленгликоля? По виду, технический является вязкой прозрачной жидкостью. Перегнонял в аргоне, колба чистая капилляр свежий.

Вопрос следующий, Сержл, а у тебя не будет кубов 100 этиленгликоля? (а заодно я бы и КF обещаный взял)

[Сержл]

Думаю, атмосфера в лабе кислая , конденсировался он. Гляну на досуге наличие отсутствия или присутствия.

[Cezar]

Может его с щелочи под вакуумом гнать? Кто-нибудь вообще получал чистый этиленгликоль?

Мне тупо ацеталь из него делать, поэтому нужен сухой.

[Сержл]

Я гонял, первая перегонка с таКом и ситами на водоструе, вторая с щипоткой ЛАГа.

[Cezar]

ЛАГ брать нельзя, потому что я своими глазами видел как он падзрывает при перегонке именно этиленгликоля. Пламя в потолок. А с таком выходит черти что. Прозреваю невозбранно, что не этиленгликоль это у меня. Тому шо, коли б был там этиленгликоль, он бы хоть сколько-нибудь отогнался, а тут желтое масло в вдвое большей температурой кипения. Упомысляю диверсию, призываю к расстрелам.

[Hedgehog]

Я в свое время гнал ЭГ на водоструе, всё прошло без каких-либо сложностей. А как-то раз пришлось перегонять технический диэтиленгликоль: был коричнево-желтый, получился чистый как слеза, правда в кубе осталось много дряни

[Сержл]

ЛАГ брать нельзя, потому что я своими глазами видел как он падзрывает при перегонке именно этиленгликоля. Пламя в потолок.

Так все спирты взрываются, чуть- это 3-5 крупинок, засыпанные очень бережно и нежно, а потом без перегрева подогретая смесь, потисканная немного не до кипения, короче, не совковый шпатель . Народ так и пролинол взрывал.

[Cezar]

Вот у меня такое большое подозрение, что этот этиленгликоль - диэтиленгликоль, судя по тому, как он кипит.

Так все спирты взрываются, чуть- это 3-5 крупинок

А смысл? Уж если класть, так класть с размахом, а если нельзя, так лучше натрия покидать.

[Iskander]

Может его с щелочи под вакуумом гнать? Кто-нибудь вообще получал чистый этиленгликоль?

Мне тупо ацеталь из него делать, поэтому нужен сухой.

Получал. Со щёлочи его иногда гоняют в промышленности, НО если это технический гликоль - то там довольно много каких-то альдегидов. Естественно образование чёрной липкой каки. Кроме того, технический обычно кисловат.

Для тупого ацеталя и особо сухой то не нужен. Кипятить с дин-старком до готовности.

Ну а если охота таки досушить - то азеотропная сушка с бензолом вполне рулит.

Вопрос - это кто у меня был вместо этиленгликоля? По виду, технический является вязкой прозрачной жидкостью. Перегнонял в аргоне, колба чистая капилляр свежий.

Есть подозрение, что это был глицерин. Подкисленный для сохранности

[rombach]

Armarego W.L.F. Purification of organic chemicals. Butterworth. 2000

[geo]

Думаю, что это был таки этиленгликоль (или диэтиленгликоль). Описанные запахи знакомы ( в Хуан-Минлоне, как правило). Не глицерин. А для ацеталя, действительно, и гонять не обязательно, разве что субстрат дорогой-ценный.

[pH<7]

2,2-диметил-1,3-пропандиол кавайнее.

[Cezar]

Хтож спорит, что кавайнее.