Дипиррометены и БоДиПи

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Дипиррометены и БоДиПи

Сообщение pH<7 » Сб мар 29, 2008 10:52 am

Изображение

Кто-нибудь с ними работал? Были замечены по крайней мере порфиринщеги...

Обнаружилась такая неочевидная и противоречивая (с первого взгляда) фишка. Если следовать второй схеме, до стехиометрия 2 пиррола - 1 ангидрид вроде кажется разумной, и кипятить в метилене или дихлорэтане несколько часов, пока пиррол не исчезнет. К слову, это очень легко увидеть - подуть воздухом на ТСХ. Если есть пиррол, проявится противное грязно-красное пятно на фронте.

Причём все так и делают. Получают свои 10-50%. Но если взглянуть на условия второго подхода (большое разбавление, одна капля TFA), то оказывается, что пиррол-то любит карбонильные соединения даже больше, чем ацилирующие реагенты. И на самом деле в одной из первых серьёзных статей по синтезу Бодипей [Heteroat. Chem. 1990 389, опять спасибы Ivan110, всё ещё в обменнике] используется 1 эквивалент 2,4-диметилпиррола на 2.5 (!) экв. ацетилхлорида. Промежуточная нестабильная соль выcаживается гексаном (выход 91%).

Ещё одна возможная функция для избытка ацилхлорида - гасить выделяющуюся воду. Потому что как ни суши растворитель - вода выделяется в реакции, и делает с бедным пирролом всякое цветное и гадкое.
Carpe diem

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей