Синтез азометинов

[kali666]

Хм.Вот сроду не думала что придется такое делать.
Надо азометин. Бензальдегид+алифатический ди(поли)амин. Расскажите плиз не синтетику про подводные камни, нормально описанную методику и пр.И вообще-что-то подобное кто-то делал?Интересуют производные именно ди- и полиаминов.

[Сержл]

Ujic2002.pdf

советую эту простую методу, проверял, идет.

[kali666]

Ujic2002.pdf

советую эту простую методу, проверял, идет.

Сержл, я наверное туплю...в прикрепленном файле нашла только инфу про фосфорсодержащие соединения....

[Сержл]

Тупите , соединения 2, смотрите методу получения, она распостраняется и на др. соединения, по этой методе и диимины варил.

[kali666]

Тупите , соединения 2, смотрите методу получения, она распостраняется и на др. соединения, по этой методе и диимины варил.

Пасиб

[i_van_69]

В краткой химической энциклопедии есть статья фенилендиамины. Я делал сливки на продажу (и такое было в жизни) с различными альдегидами (точнее призводные бензальдегида в основном), смешивал их в мольном отношении 1 к 1. Реакцию делал так: В минимуме горячего этанола растворял фенилендиамин, отдельно готовил горячий раствор альдегида в этаноле, оба раствора смешивал, прибавлял капельку серной кислоты, умеренно кипятил минут 5 и при охлаждении выпадали кристаллы. Если не выпадали, опять нагревал и приливал воду до начала кристаллизации, потом охлаждал, фильтровал и промывал водным этанолом. Выходы были не важны. Все делал в стаканах на одной плитке. Дешево и сердито.
А вообще получение азометинов описано даже в наипростейших учебниках - типа органикума.

[kali666]

В краткой химической энциклопедии есть статья фенилендиамины. Я делал сливки на продажу (и такое было в жизни) с различными альдегидами (точнее призводные бензальдегида в основном), смешивал их в мольном отношении 1 к 1. Реакцию делал так: В минимуме горячего этанола растворял фенилендиамин, отдельно готовил горячий раствор альдегида в этаноле, оба раствора смешивал, прибавлял капельку серной кислоты, умеренно кипятил минут 5 и при охлаждении выпадали кристаллы. Если не выпадали, опять нагревал и приливал воду до начала кристаллизации, потом охлаждал, фильтровал и промывал водным этанолом. Выходы были не важны. Все делал в стаканах на одной плитке. Дешево и сердито.
А вообще получение азометинов описано даже в наипростейших учебниках - типа органикума.

Пасиб, учту. Нам один из крутых синтетиков вуза посоветовал в обычной колбе круглодонной смешать раствор бензальдегида с раствором ГМДА(1:2), растворитель-толуол.Тип катализ не нужон вообще, оно все дико греется и пр.Потом просто отогнать толуол.
Я, наивная чукотская девочка, решила все это проделать(окромя отгонки-получится, думаю-отфильтрую, да и все) на глазах у сотрудников-посмотрят, потом сами.Ога!Придется нарабатывать самой.
Что получилось. 1. ГМДА в толуоле дает эмульсию.При смешении "растворов" температура поднимается градусов на 10-15.В осадке нечто твердое. Отфильтровать народ поленился, поэтому если что там и получилось-спустя пару дней развалилось обратно.
Внимание вопрос: если выход неважен(меня и 40% устроит), можно обойтись без Дина-старка, отгонки толуола?Ну просто провести синтез, отфильтровать и в вакуумном шкафу высушить?Действительно ли не нужен катализатор?
Если промывали водным этанолом-значит продукт трудногидролизующийся?Мне нужен такой, чтобы на воздеху гидролизовался, не мгновенно, конечно, но быстро...
Еще думаю-чем бы толуол заменить.Хлорорганику жалко-дефицит у нас.