Получение метилата натрия (sic!)

[Cherep]

Казалось бы чего проще.
Натрий в мИтОнол кинул, подождал, да упарил.
Если упаривать на роторном испарителе, то метанол улетает. При этом метоксид вместе с метонолом остаётся гдето на дне колбы, образует гелеобразную "лепёшку". Можно продолжать крутить... пока не надоест... этот гель быстро не затвердевает. Если начинать потихоньку подогревать эту гелеобразную массу на водяной бане, происходит "плевок" и хорошо если потом этот гель разбрызгивается по стенкам колбы, а не в ротор...

Почесал репу и к раствору метоксида (1 мл метанола, 46 мг натрия) добавил примерно 5 мл сухого бензола (осуш над натрием). Полного смешения не произошло. То есть было две жидкие фазы. При упаривании этой смеси оказалось, что гелеобразная масса размазывается по стенкам колбы довольно ровным слоем. Местами она даже затвердевает, Но под коркой твёрдого метоксида всё-равно этот грёбаный гель. И если это дело нагреть на бане происходит опять "плевок".

Думаю, надо просто не нагревать, а оставить на ночь в вакуум-эксикаторе над Р₂О₅...

Какие ещё есть варианты? То есть задача получить сухой метоксид натрия быстро и аккуратно.

[Сержл]

А к ротору прифигарить масляный насос и покрутить при 40 градусах минут 20. Я так AgBF4 доставал из воды, та еще шляпа кидучая и гигроскопичная.

[Hedgehog]

А может, лучше попользовать косвенные методы получения? там вроде бы реагенты не экзотические..

[Cherep]

А к ротору прифигарить масляный насос и покрутить при 40 градусах минут 20. Я так AgBF4 доставал из воды, та еще шляпа кидучая и гигроскопичная.

Впринципе вариант. Если есть масляный насос, можно ваще леофильную сушку устроить.

[Cherep]

А может, лучше попользовать косвенные методы получения? там вроде бы реагенты не экзотические..

Как, например?

[Maloy]

ну обычно делают, например, в эфире, должен выпасть белый пушистый осадок. смешивают оставляют на ночь, только желательно натрий в пыль раздолбить, а то в метилате может оставаться натрий... гель если захотеть можно отмудохать в белый порошок всякими манипуляциями промывками гексаном и тд, но эт гемор

[Maloy]

во а лучше всего наверно растворить натрий в метаноле и вылить раствор в эфир во тады наверняка...

[Cherep]

ну обычно делают, например, в эфире, должен выпасть белый пушистый осадок. смешивают оставляют на ночь, только желательно натрий в пыль раздолбить,

Ыгы. Понимаю. А есть сцылко на процедуру?

гель если захотеть можно отмудохать в белый порошок всякими манипуляциями промывками гексаном и тд, но эт гемор

Вот я и хотел его бензолом... надо наверное было до посинения перемешивать мешалкой, а просто шпателем - отстой. Как было гелеобразное нечто, так и осталось.

[Cherep]

во а лучше всего наверно растворить натрий в метаноле и вылить раствор в эфир во тады наверняка...

Попробовать можно! Но как бы две фазы не получилось.

[alexchem]

во а лучше всего наверно растворить натрий в метаноле и вылить раствор в эфир во тады наверняка...

Полностью поддерживаю.

[RadEl]

А к ротору прифигарить масляный насос и покрутить при 40 градусах минут 20. Я так AgBF4 доставал из воды, та еще шляпа кидучая и гигроскопичная.

+1
я так делал и полученный метилат пересыпал в баночку. правда крутил около 1 часа и использовал метанол перегнанный над СаН2.

[StYV]

А может использовать гидрид натрия при перемешивании в инертном растворителе, а потом отогнать на роторе?
С уважением StYV.

[Maloy]

хороший метод! если удасться отмыться от смазки, хотя вполне.. но все таки натрий обычно более чистый

[Cherep]

А не возникнет проблема, что гидрид покроется коркой метилата и на этом реакция остановится?

[Upstream]

А не возникнет проблема, что гидрид покроется коркой метилата и на этом реакция остановится?

За это можно не переживать т.к. гидрид - субстанция высокодисперсная. Взять 5-10% метанола в абс. эфире, а потом ещё довысадить им же.

То есть задача получить сухой метоксид натрия быстро и аккуратно.

При миллиграммовых количествах проще растворить в минимуме метанола (макс 500 мкл на твои 46 мг) и испарить метанол тонкой струёй сухого (колонка с ситами 3А) аргона или азота; гелеобразование в этом случае - не помеха.
А нужно ли это тебе на самом деле? Не любоваться же ты твёрдым метилатом собрался? В своё время я разбавил раствор метилата ДМСО, в котором дальше проводилась реакция, и спокойно упарил метанол на роторе.

[Cherep]

Хм. На самом деле, нужно преверить, нужно ли это на самом деле (именно сухой, а не в гелеобразном состоянии). Провести реакцию и так и так. Далее я использую в качестве растворителя бензол (разумеется в нём метилат нерастворим). При этом получается один продукт. Если проводить в метаноле - другой продукт. Бывает. Поэтому параноидально хочется, чтобы метанола в реакции было как можно меньше... поэтому и хочется параноидально свободный от метанола метилат натрия.

Аргона пока нет (именно в моей лаборатории).

[tbooom]

Метанол (сухой), натрий, отгонка на роторе большей части метанола. Промывка с декантацией несолькими порциями сухого эфира (с перемешиванием). Быстрое фильтрование на Бюхнере (без пересушивания). Досушивание в вакуум-эксикаторе при постоянной откачке. Получали сухой метилат без метанола, как раз для очень капризных (к наличию метанола и щелочи реакций). Обходились без боксов и пр. (Как давно это было...)

[Cherep]

Пока у самого руки не дошли (дома сижу),
вопрос,
после добавления эфира метилат гелеобразный? Уже трое эфир хвалят
С бензолом он именно такой.

[Maloy]

щас не очень удачное время для таких опытов, тк влажность высокая, вот зимой вполне может удастся и без аргона обойтись

[Cherep]

Дык!