метилирование до аммониум хлорида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Tania
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Пн май 02, 2005 9:52 am

метилирование до аммониум хлорида

Сообщение Tania » Ср авг 27, 2008 4:05 pm

R-N(CH3)2 = R-N(CH3)3 Cl

Вот такая задачка. Нужен триметиламмониум хлорид, есть метилирующие агенты метил йодид и диметилсульфат. Вычитала, что хлорид (после метил йодида ) можно получить промывая (так-то не понятно было написано, то ли промывали, то ли ещё что) хлоридом натрия. Вопрос: не уже ли иодид так просто замениться на хлориды, если учитывать что эти группы будут на полимере. Или всё-таки это не дело, нужно покупать метил хлорид.
Заранее спасибо.

Cherep
Сообщения: 23488
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: метилирование до аммониум хлорида

Сообщение Cherep » Ср авг 27, 2008 4:21 pm

ПМСМ,
Вот берёте ваш триметиламмоний йодид сидящий на полимере, набиваете в колонку (для удобства и тупо прогоняете водный раствор хлорида). Йодид просто вымоется огромным избытком хлорида. Потом только полимер надо деионизированой водой промыть, чтобы от неорганики отмыться.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: метилирование до аммониум хлорида

Сообщение Сержл » Ср авг 27, 2008 4:25 pm

Нормально все, замена противоиона в динамике (прогонкой хлорида натрия) на аммонийном анионите стандартная вещь. Только медленно, с чувством, в колоночку и кап-кап на всю ночь, ну и что б слой раствора был постоянно над полимером. Есть еще одна вещь, не все полимеры хорошо набухают в воде, желательно для начала все это дело набухнуть :D в метаноле, а потом заменять на воду и рассол.

Аватара пользователя
Tania
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Пн май 02, 2005 9:52 am

Re: метилирование до аммониум хлорида

Сообщение Tania » Ср авг 27, 2008 5:21 pm

Спасибо за скорость ответов и информативность.

to Cherep: по моим расчётом этот полимер должен быть растворимый в воде, так что набить им колонку не получиться (если я правильно поняла вас). Но это мелочи жизни.

Аватара пользователя
Tania
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Пн май 02, 2005 9:52 am

Re: метилирование до аммониум хлорида

Сообщение Tania » Ср авг 27, 2008 5:33 pm

Сержл писал(а):Нормально все, замена противоиона в динамике (прогонкой хлорида натрия) на аммонийном анионите стандартная вещь. Только медленно, с чувством, в колоночку и кап-кап на всю ночь, ну и что б слой раствора был постоянно над полимером. Есть еще одна вещь, не все полимеры хорошо набухают в воде, желательно для начала все это дело набухнуть :D в метаноле, а потом заменять на воду и рассол.
Я собиралась тупо подиализировать в растворе соли. А с колоной проблема будет: точка определения выхода полимера из колоны (так тяжело сформулировалось, надеюсь понять меня ещё можно).

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: метилирование до аммониум хлорида

Сообщение avor » Ср авг 27, 2008 6:52 pm

Tania писал(а):
Сержл писал(а): Я собиралась тупо подиализировать в растворе соли. А с колоной проблема будет: точка определения выхода полимера из колоны (так тяжело сформулировалось, надеюсь понять меня ещё можно).
Очень правильно собираетесь. Технологически это можно заменить ультрофильтрацией, если у вас ясть соответствующее оборудование.

Экзотический способ: многократное осаждение-растворение органическими растворителями(метанол, этанол изопропанол, ацетон) в присутствии избытка хлорида. Главное подобрать такую концентрацию осадителя чтобы иодид не выпадал в осадок, но априорно иодид должен растворятся получше.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей