Циануровая кислота и её хлорид

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение Satyros » Пн мар 28, 2005 12:23 am

Напомню: циануровая кислота -- 1,3,5-тригидрокситриазин. Цианурхлорид -- 1,3,5-трихлоротриазин.

Нужен второй. Насколько я понимаю, его можно получить обработкой кислоты каким-нибудь тионилхлоридом или оксохлоридом фосфора в присутствии основания, однако методику я не нашёл. Саму же кислоту Брауэр предлагает получать нагреванием мочевины до 200 градусов и последующей перекристаллизацией из горячей воды. Если кто-нибудь с чем-то подобным сталкивался, то буду рад выслушать какие-то комментарии.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Andrei
Сообщения: 143
Зарегистрирован: Вс дек 12, 2004 2:22 pm

Сообщение Andrei » Пн мар 28, 2005 12:48 am

Но ведь цианурхлорид так дёшев, что едва ли лабораторный синтез будет ещё дешевле!
Если просто хочется попрактиковаться на нём в органическом эксперименте, тогда, конечно, другое дело, и, после УПС, нужно заглянуть в арбайтсфоршрифтрегистер Губен-Вейля и далее как обычно. К сожалению, с синтезом цианурхлорида я не сталкивался.

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Пн мар 28, 2005 12:56 am

Да, стоит он гроши -- 20 марок (по каталогу 1998 года) за 250 грамм. Но нужен он чем быстрее, тем лучше, а вечный бардак с деньгами и грантами, по которым то можно платить, а то нельзя, сильно осложняет жизнь.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Andrei
Сообщения: 143
Зарегистрирован: Вс дек 12, 2004 2:22 pm

Сообщение Andrei » Пн мар 28, 2005 10:22 am

А, понятно, нужен как реактив. Ну тогда сначала можно просто спроситьу общественности, не поделится ли кто ... граммами цианурхлорида, а уже потом пробовать его синтезировать. Несколько месяцев тому назад у меня в руках была его банка, но я целиком переправил её дальше коллегам - это был их заказ (для модификации твердофазных носителей и синтеза биоконъюгатов). Так что сейчас, к сожалению, веществом помочь не могу. Но у каких-нибудь биологов-биохимиков вполне может быть - попробуйте спросить на molbiol.ru - там вероятность больше, что у кого-то найдётся и с Вами смогут поделиться или обменяться.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1176
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пн мар 28, 2005 1:05 pm

Монсон стр. 156.
Берут тринатриевую соль циануровой к-ты и хлорируют ее до посинения (2 часа), цианурхлорид выпадает сам из водного р-ра (перекр. из толуола).

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10339
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение avor » Пн мар 28, 2005 6:01 pm

Satyros писал(а):Напомню: циануровая кислота -- 1,3,5-тригидрокситриазин. Цианурхлорид -- 1,3,5-трихлоротриазин.

Нужен второй. Насколько я понимаю, его можно получить обработкой кислоты каким-нибудь тионилхлоридом или оксохлоридом фосфора в присутствии основания, однако методику я не нашёл. Саму же кислоту Брауэр предлагает получать нагреванием мочевины до 200 градусов и последующей перекристаллизацией из горячей воды. Если кто-нибудь с чем-то подобным сталкивался, то буду рад выслушать какие-то комментарии.
Просто напоминаю, что в промышленности цианурхлорид получают тримеризацией хлорциана. Импорт цианурхлорида несколько затруднен, потому что его считают а)токсичным б) несколько неустойчивым иногда склонным к взрыву.

В России цианурхлорид производится на единственном предприятии. Дзержинское "Оргстекло", как реактив давно не выпускается, только как промышленный продукт.

Аватара пользователя
BloodAxe
Сообщения: 125
Зарегистрирован: Пн апр 07, 2003 3:16 pm
Контактная информация:

Сообщение BloodAxe » Пн мар 28, 2005 8:21 pm

О, добрый человек. Предлагает с хлорцианом работать. :)
мпорт цианурхлорида несколько затруднен, потому что его считают а)токсичным б) несколько неустойчивым иногда склонным к взрыву.
Вообще, по-моему тот-же олдридж поставляет чуть-ли не все. что душе заблагорассудится.
Ничего личного, просто работа...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10339
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Пн мар 28, 2005 8:31 pm

BloodAxe писал(а):О, добрый человек. Предлагает с хлорцианом работать. :)
мпорт цианурхлорида несколько затруднен, потому что его считают а)токсичным б) несколько неустойчивым иногда склонным к взрыву.
Вообще, по-моему тот-же олдридж поставляет чуть-ли не все. что душе заблагорассудится.
Это не страшнее чем с амидом натрия работать, а на самом деле гораздо безопаснснее.

До границы они вам все, что угодно доставят. Хотя если в запросите гремучую ртуть или PCP, то вами скорее всего заинтересуется интерпол.
А вот, как вы с таможенниками будете разбираться, если на упаковке будет написоно токсично или высоко токсично и в придачу взрывопасно(или скажем радиоактивно)

Аватара пользователя
BloodAxe
Сообщения: 125
Зарегистрирован: Пн апр 07, 2003 3:16 pm
Контактная информация:

Сообщение BloodAxe » Пн мар 28, 2005 8:34 pm

Хм, прошу прощения, за дискуссию не по теме, но ЕМНИП они сами со всем разбираюцца и доставляют вожделенную банку чуть не на блюдечке с голубой каемочкой прямо в лабу.
Ничего личного, просто работа...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10339
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Вт мар 29, 2005 8:20 am

BloodAxe писал(а):Хм, прошу прощения, за дискуссию не по теме, но ЕМНИП они сами со всем разбираюцца и доставляют вожделенную банку чуть не на блюдечке с голубой каемочкой прямо в лабу.
Пожулуйста, позвоните в "саф-лаб" и закажите 25 г цианурхлорида или бромциана, а потом обсудим как вам на блюдечке принесут.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1176
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Вт мар 29, 2005 8:32 am

Кароч, не слушай этих болтунов и хлорируй (ну или слушай и хлорируй).

Аватара пользователя
Serge
автор
Сообщения: 4920
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 12:57 pm
Контактная информация:

Сообщение Serge » Вт мар 29, 2005 8:32 am

у меня в лабе валялась банка с этой гадостью - цианурхлоридом - мерзость редкостная, лакриматор. и воняет мышами. чистится сублимацией прекрасно.
although we appreciate diversity in our company being conservative we cannot accept any unexpected efforts to reach one's cbrtkm

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Вт мар 29, 2005 11:49 pm

Точно-точно, именно мышами :)
Мне тут отсыпали сегодня банку, так что вопрос снимается. Хлорировать не больно-то хотелось, но тем не менее -- спасибо всем за советы и участие.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

ANDSPB
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Пн окт 12, 2009 10:26 am

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение ANDSPB » Пн дек 18, 2017 5:42 pm

понадобился тоже, не продают.
Есть ли методика получения: циануровая к. + PCl5 ?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4795
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение Phobos » Пн дек 18, 2017 6:54 pm

У нас на Bromine compounds его импортируют десятками тонн из Китая, в пластиковых мешках по 90 кг. Никакие организации по экологии или безопасности не имеют претензий - если кто в курсе, то резервуар с аммиаком недавно в Хайфе приказали через суд закрыть. И работают с ним в загрузках по несколько тонн за раз. Мы с ним реагируем трибромофенол, получается антипирен FR-245.
Имхо, ограничения могут быть связаны с тем, что он также может использоваться как исходник для нескольких видов взрывчатки.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 22517
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение Cherep » Вт дек 19, 2017 9:44 pm

ой нет, а что в справочнике Лернера не описано как?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3626
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение SIG » Вт дек 19, 2017 10:01 pm

А кто не продает? Мы хлорид покупали, проблем и вопросов не было. В Москве. Официально. Aldrich. Пару лет назад.

ANDSPB
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Пн окт 12, 2009 10:26 am

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение ANDSPB » Вс дек 24, 2017 7:37 pm

в питере нету
вариант взять избыток кислоты и потом разделять по свойствам, надо гуглить

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3626
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Циануровая кислота и её хлорид

Сообщение SIG » Вс дек 24, 2017 8:23 pm

И что, заказать у буржуев нельзя?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей