Хроматография на сухих колонках.

[geo]

В книге Шрайнер, Фьюзон... "Идентификация орг. соединений" очень завлекательно описана хроматография на сухих колонках. Но самый удобный вариант ее - на нейлоновых трубках, да на сорбенте с люминесцентным индикатором. Производители оных в книге указаны, но собственный поиск в сети почти ничего не дал. Фирмы эти есть, а продукции - нет. Трубки ранее выпускала Walter Coles and co., London, UK. Индикатор - Woelm, Alupharm, New Orleans, La. Кто-нибудь имеет опыт работы в таком варианте хроматографии? Действительно все так здорово? Есть ли реальные альтернативы трубе и индикатору (про сульфид цинка в курсе, почему-то не хочется)?
ПС. Надеюсь, за рекламу контор не сочтут.

[Serty]

Сталкивался с такой идеей. Даже знал чувака который с ней носился, и изобрел разборные колонки - из кучи скручиваемых секций. Замысел был, что потом аккуратон выкручиваются нужные секции и вещество смывается. В общем даже наделали таких секций и даже пользовались этим. Потом отказались Трудоемкость по равнению с обычными колонками существенно выше - смыть это потом до конца с силикагеля оказалось не просто, зоны получаются нечеткие... В общем заглохло - вернулись к классике.

[Сержл]

Не, не заглохло, начальник говорил, что Бишофф с этой идей сейчас бегает и продает свои комплектики из скручивающихся колонок где-то по 400 евро (точно не помню), он у нас кой-какие сорбенты заказывал. Если нужно точно, узнаю. Ток идея чуть другая, типа чего угодно поделю, накручивая нужное количество колоночек, причем с разными сорбентами. Но, думаю, течет все это дело...

[geo]

Тему с разборными колонками знаю, мне она не нравится. В том то и смысл: покупаешь длинный тонкий рукав, отрезаешь, сколько нужно... и т.д. В финале - вырезаешь нужные куски. А про трудности со смывом с сорбента - не понял. Немало поделил на препаративных ТСХ, так иначе там вещество и не снимешь - в шотт и на смыв. Проблем не было.

[Serty]

А чего тут непонятного У нас это хотели для параллельного синтеза приспособить. Ну нарезали(поотвинчивали) кусочков. С колонок 10... Объединять страшновато с каждого моют отдельно. Посчитай сколько это Шоттов. В общем бардак страшный. Да и делить затеяли амины, а они с Si смываются не быстро.
Для индивидуальной работы, наверное это проще. Особенно если вещество хорошо видно. Но нейлон? Ведь не кажую систему выдержит.
Кстати сталкивался с альтернативным подходом - из стеклянной колонки(есно с адаптором) люди аккуратно выдавливали колбаску силикагеля, и резали ножиком. Но сам такого ни разу не пробовал...

[StYV]

Пробовал такую вещь. Колонки были стеклянные фирмы Омнифит (позволяли работать с приличным давлением) старой конструкции (конец 80-х годов), периодически они текли в месте подачи подвижной фазы через фильтр фиттинга. Кольца уплотнения фиттингов были из витона и соответственно не все растворители держали и рвались. В колонку зысыпали силикагель для ТСХ (желательно в один прием) под завязку. Затем вставляли верхний фиттинг и поджимали силикагель по возможности до упора. К колонке подсоединяли инжектор с петлей, заполненной образцом и все это подсоединяли к жидкостному хроматографу. Затем начинали качать подвижную фазу, при этом образец наносился на колонку. В процессе прохождения подвижной фазы слой силикагеля уменьшался. Вещества были в основном цветные и было видно как они делились. Когда подвижная фаза достигала нижнего фиттинга, ее прокачивать прекращали. Нижний фиттинг вынимали из колонки. Включали подачу подвижной фазы и столб силикагеля выдавливался из колонки.
Вообщем проблем масса, особой эффективности и выигрыша по времени не было. Кроме того необходимо иметь соответствующее оборудование.
Сейчас работаю с новыми колонками Омнифит, но вот кольца опять поставили из витона, надо их менять. Используется силикагель для флэш, подвижная фаза подбирается прямо из данных по ТСХ. Например, через колонку размером 170 х 25 мм чтобы прокачать подвижную фазу (гексан -60%, ацетон - 40%) со скоростью 20 мл/мин необходимо давление около 3 атм, правда на выходе к колонке подсоединен рефрактометрический детектор с препаративной кюветой. Нагрузка на колонку до 1.5 г. Время разделения около 15 минут. Получается вполне красивая хроматограмма, почти как в ВЭЖХ, конечно с учетом что это все-таки не ВЭЖХ. Размер частиц сорбента гораздо крупнее.
С уважением StYV.

[geo]

[ Да и делить затеяли амины, а они с Si смываются не быстро.
Тады ой. Для этого, как читал, обращенная фаза нужна? Правда, готовые сорбенты с ней гораздо дороже обычных.

Для индивидуальной работы, наверное это проще. Особенно если вещество хорошо видно.

Потому и писал про люминисцентную подсветку, нейлон УФ пропускает.

Но нейлон? Ведь не кажую систему выдержит.

Согласен, ДМФА - вряд ли. Но обычные для меня - хлористый метилен, этилацетат, спирт. В общем, без экстремизма. Но, действительно, технология на нейлоновых рукавах не прижилась, что ли. Все больше на стекле делят. А так все заманчиво читать об этом...

[tsarapoid]

на шоттах делают, описание есть в книге шарп, госни

[pinkylee]

на шоттах - это не совсем хроматография, это скорее фракционная экстракция.

[tsarapoid]

на шоттах - это не совсем хроматография, это скорее фракционная экстракция.

ну я лично этот метод не очень одобряю, по мне так проще быстрая фильтрация "на подушке" силикагеля разными по полярности расторителями. в случае сильнополярных веществ такой метод как-то оправдан, но трудоемок и далек от "автоматизации", чего можно достигнуть на пробирках в обычной хроматографии.

[StYV]

Привет коллегам!
Прикладываю ссылку на первоисточник по этому виду хроматографии - случайно наткнулся.
Dry Column Vacuum Chromatography
Synthesis 2001, No. 16, p. 2431
С уважением StYV.

[tsarapoid]

Привет коллегам!
Прикладываю ссылку на первоисточник по этому виду хроматографии - случайно наткнулся.
Dry Column Vacuum Chromatography
Synthesis 2001, No. 16, p. 2431
С уважением StYV.

вот тут описание с практическими пояснениями http://www.pittelkow.kiku.dk/synmet/synmet2012/DCVC.pdf
сразу скажу, что на обычном силикагеле это делать практически бесполезно, он не удовлетворяет никаким условиям для этой хроматографии

[Nickolas]

Прикладываю ссылку на первоисточник по этому виду хроматографии - случайно наткнулся.

Тут комментарии и фото автора:
http://curlyarrow.blogspot.de/2006/10/d ... raphy.html

[Nickolas]

Тут комментарии и фото автора:

А вот и видео подвезли:
http://curlyarrow.blogspot.de/2017/02/d ... -dcvc.html

[Cherep]

Привет коллегам!
Прикладываю ссылку на первоисточник по этому виду хроматографии - случайно наткнулся.
Dry Column Vacuum Chromatography
Synthesis 2001, No. 16, p. 2431
С уважением StYV.

Ну, в упомянутом практикуме Шарпа, который сам 1993-го чтоли года, вообще-то, ЕМНИП, ссылка на Aldrichimiсa Acta 1985 что-ли года. Так что такое ощущение, что речь идёт о разных методах...

Upd: А не, метод один и тотже!

Тут комментарии и фото автора:
http://curlyarrow.blogspot.de/2006/10/d ... raphy.html

[Cherep]

вот тут описание с практическими пояснениями http://www.pittelkow.kiku.dk/synmet/synmet2012/DCVC.pdf
сразу скажу, что на обычном силикагеле это делать практически бесполезно, он не удовлетворяет никаким условиям для этой хроматографии

Что значит "обычный" силикагель, если что в Шарпе, что в этом креативе указана фракция 15-40 микрон?

PS Кстате, аффтак пдф-ки поользуется LaTeX, приятно видеть документ, красиво оформленный.

[tsarapoid]

Ну, в упомянутом практикуме Шарпа, который сам 1993-го чтоли года, вообще-то, ЕМНИП, ссылка на Aldrichimiсa Acta 1985 что-ли года. Так что такое ощущение, что речь идёт о разных методах...
Upd: А не, метод один и тотже!

первая ссылка да, на эту статью, хотел найти, но думал, какая разница

Что значит "обычный" силикагель, если что в Шарпе, что в этом креативе указана фракция 15-40 микрон?

некоторые пытаются использовать тот что есть, например наша группа, потому что ничего другого нам не покупают

[tsarapoid]

ну раз пошла такая пьянка, во вложениях оригинальные статьи на dry-flash (последняя страница) и обычный flash, кроме того пособие, где описываются оба метода и много других ништяков по современным лабораторным методам (тщательно собирал сам вручную).