поднять пиррол со старта ТСХ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Сб окт 11, 2008 4:20 pm

Товарищи химики, чем элюировать пиррол на силуфоле? Метанол - сидит на старте, толуол-этилацетат (1:1) - сидит на старте, пропионовая к-та на старте, пропионка-метанол (1:3) на старте....
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8072
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Сержл » Сб окт 11, 2008 4:37 pm

Если пятно красное, то уже ничем, он окочурился.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Сб окт 11, 2008 4:47 pm

Нет, пятно не красное. Когда ставишь точку капилляром - бесцветное со слабожелтенькой каемочкой (вроде как обычно для разб. проб :roll: ) Проявляю в йодной камере. Кстати, когда я поставил в чистой пропионовой, что-то там со старта тронулось, но оооочень неохотно...
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8072
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Сержл » Сб окт 11, 2008 4:52 pm

Вот слабожелтая каемочка это он, только накряченный. Пиррол с рядом сорбентов, а также линолеумом и светлыми штанами дает прочные соединения. В крайнем случае попробуйте метиленом, если не пойдет, то пластинки этого типа не годятся.

Аватара пользователя
Tasha
Сообщения: 1055
Зарегистрирован: Вт дек 27, 2005 10:04 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Tasha » Сб окт 11, 2008 4:54 pm

Пардон муа... Но пиррол на силикагеле идет с фронтом в метилене... :shock:
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4898
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Phobos » Сб окт 11, 2008 5:43 pm

Ну есть общее правило - чтоб понизить полярность органической кислоты на ТСХ, добавляют в элуент немного муравьинки. Чтоб снизить полярность амина, его или вообще чистят на basic alumina, или же при очистке на силике добавляют в элуент NH4OH или триэтиламин. Триэтиламин плох тем, что красит всю плату в белый цвет, трудно проявлять. А вот в смесь дихлорметан-метанол, скажем 300-100 мл, вполне можно добавить еще 10-20 мл 5% раствора аммиака.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Tasha
Сообщения: 1055
Зарегистрирован: Вт дек 27, 2005 10:04 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Tasha » Сб окт 11, 2008 6:09 pm

Phobos писал(а):А вот в смесь дихлорметан-метанол, скажем 300-100 мл, вполне можно добавить еще 10-20 мл 5% раствора аммиака.
10% МеОН в метилене уже гонит почти с фронтом даже полипирролы и это без каких-либо аминов. Я чищу пиррольные производные на обычном силикагеле в 5%МеОН :up: , но это если нужно именно почистить.
Насчет аммиака - у меня только отрицательные эмоции от использования указанной смеси, т.к. иногда расслаивается и редко приводит к улучшению ситуации с очисткой именно дипиррометанов.
Мой совет - метилен хлористый! Если слабовата полярность - 5% МеОН, 10% МеОН и должно сработать.
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Сб окт 11, 2008 7:28 pm

:deal: Спасибо, попробуем :attacking:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4898
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Phobos » Сб окт 11, 2008 8:03 pm

Если человек пишет, что вещество сидит на старте в чистом метаноле, то добавление дихлорметана только снизит полярность и делу не поможет. Или подщеалчивать, или менять адсорбент.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 866
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение horks » Сб окт 11, 2008 8:19 pm

А может это не пиррол? Может это полимер?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Сб окт 11, 2008 9:05 pm

Свеженький :oops: Вскрыт пару дней назад :shuffle:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Cherep
Сообщения: 22563
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Cherep » Сб окт 11, 2008 10:14 pm

Любитель_Манниха писал(а): Метанол - сидит на старте, .
Чувак, это не пиррол.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Сб окт 11, 2008 10:57 pm

:shock: фигасе :cry: Надо будет конкретно перегрузить ТСХ........ а также померить преломление и Tкип :twisted:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7326
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение FOX-7 » Сб окт 11, 2008 11:58 pm

Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.
А кто нибудь гонял TLC на кизельгуре?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Вс окт 12, 2008 12:05 am

FOX-7 писал(а):Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.
Ну так я вскрыл, обрадовался, что прозрачный... :very_shuffle: (через 3 дня приобрёл лёгкую коричневатость, и был помещён из холодильника в морозилку)
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8072
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Сержл » Вс окт 12, 2008 12:32 pm

Любитель_Манниха писал(а):
FOX-7 писал(а):Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.
Ну так я вскрыл, обрадовался, что прозрачный... :very_shuffle: (через 3 дня приобрёл лёгкую коричневатость, и был помещён из холодильника в морозилку)
Это нормально.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3322
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Cezar » Вс окт 12, 2008 12:42 pm

Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит :D . Может у вас пластинки сильно кислые? Пиррол кислоту не любит, он от нее дохнет, пухнет и на старте остается. Или может у вас в элюенте кислота.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8072
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Сержл » Вс окт 12, 2008 12:55 pm

Cezar писал(а):Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит :D . Может у вас пластинки сильно кислые? Пиррол кислоту не любит, он от нее дохнет, пухнет и на старте остается. Или может у вас в элюенте кислота.
Точно, растворюги перегнать (мож с браком), в комнате пыль протереть :mrgreen: .

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15174
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Любитель_Манниха » Вс окт 12, 2008 8:51 pm

Cezar писал(а):Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит :D . Может у вас пластинки сильно кислые?
Вобщем пластинки не очень свежие :shuffle: (но в упаковке хранились, запечатаные) Может быть, я просто недогрузил, когда ставил в MeOH, и пятншко пиррола было неотличимым от фронта. А как пиррол должен вести себя в элюенте толуол-этилацетат 1:1 ? Я сразу подумал, вдруг загнал наверх, и поставил в этой системе. Картина аналогиная. А в пропионовой что-то вверх полезло, еле-еле со старта тронулось.

PS: почему в пропионовой- реакцию проводил в пропионке, методика из статьи :shuffle:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: поднять пиррол со старта ТСХ

Сообщение Serty » Пн окт 13, 2008 10:07 am

А может вы его просто сдули :D У него же т. кип. ~130 - это примерно ксилол. Полярность невысокая - он не основание, и привысушивании может спокойно улететь. Точку нужно ставить в сильно-летучих растворителях. Кстати его пятно сильно расплывается, как у многих летучих соединений. А то что на старте - это уже продукты его превращений.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя