Возгонка нингидрина

[Ivan80]

Господа, здравствуйте! Подскажите пожалуйста, как наилучшим образом осуществить возгонку нингидрина?

[FOX-7]

Господа, здравствуйте! Подскажите пожалуйста, как наилучшим образом осуществить возгонку нингидрина?

Это еще что за фишка ? А зонная плавка Вас не устроит ? Нингидрин можно просто кристаллизнуть (вода, спирт, уксус).

[Ivan80]

Это не фишка... Прошу прощения за то, что вторгся в форум немного не своей по своей специфике! Я эксперт - криминалист, отсюда специфические задачи. Всем известна нингидриновая реакция с аминокислотами, мы ее используем для выявления потожировых следов рук. Хотелось бы обрабатывать объекты исследования в газовой фазе нингидрина. Требуется совет высоких специалистов, таких как Вы. Я подумал: зачем изобретать велосипед, если его уже кто-то сделал. Есть в продаже нингидриновые камеры для таких как я, однако шибко дорогие... Наврятли государство быстро нам их приобретет, а преступления совершаются уже сейчас. Заранее благодарен за помощь!

[VOVAN CIR]

Если очень хочется возогнать, то нужен вакуум+нагрев

Что вам нужно, почистить вещество или создать пары нингидрина

[Serty]

...Что вам нужно, почистить вещество или создать пары нингидрина

Я так понял, что нужны пары. Судя по свойствам(при ~140 теряет воду переходя в индантрион) должно хватить 150-170 С в вакууме для обеспечения паров. Для выявления следов высокой концентрации наверное не нужно. Но я не представляю себе как должен выглядеть соотвествующий девайс И что для этого можно приспособить...
Ivan80, а какого размера объекты вам нужно обрабатывать?

[Константин_Б]

Если очень хочется возогнать, то нужен вакуум+нагрев

Что вам нужно, почистить вещество или создать пары нингидрина

Судя по фразе

Хотелось бы обрабатывать объекты исследования в газовой фазе нингидрина.

нужны именно пары. А сама нингидриновая камера, действительно, должна напоминать вакуумный сушильный шкаф. Вот только нингидрин кипит аж за 200_оС. Как к высоким температурам отнесуться сами образцы? /Как я представляю, сильный вакуум нельзя создавать, поскольку концентрация паров будет слишком мала. Хотя могу и ошибаться.../
А почему бы не сделать разбавленный раствор нингидрина в легколетучем растворителе и не обрабатывать образцы из распылителя?

[Myrsten]

И что для этого можно приспособить...

Большой вакуум-эксикатор, с размещенным внутри нагревателем может пойдет на первых порах ?
Токовводы выполнить через тот же шлиф, через который предполагается его откачивать, при помощи вакуум-плотных спаев.

... а потом и металлическую камеру заказать можно будет, если все нормально будет работать

[Ivan80]

Большое спасибо! Приятно почитать, столько людей откликнулись!!! Нингидрин для наших задач не нужно очищать, а нужно получить именно его пары в закрытом объеме, чтобы они равномерно обрабатывали исследуемый объект. Для этого служат специальные камеры, которые выпускают для криминалистов. Вы правильно уловили направление, в этих камерах используется вакуум (точнее пониженное давление, что способствует также равномерному распределению молекул реактива по объему) и наверное повышенная температура. Но мне неизвестно, надо ли порошкообразный нингидрин нагревать или же использовать его раствор? Если раствор, то какой, в спирте или в ацетоне, а может в воде (наверное в воде плохо растворяется) - влага и тепло ускоряют реакцию с аминокислотами? В моем распоряжении имеется вакуумная камера, но она изначально предназначена для работы с цианакрилатами. С ее помощью можно создать отрицательное давление 8 - 9 атм. Камера снабжена электронагревателем - плиткой фактически. Объем камеры можно изменять от 10 до 40 л приблизительно. Буржуи эти вопросы уже решили, денежные и организационные проблемы им неизвестны. Например, по запросу бельгийских криминалистов министерство финансов ОБЯЗАНО выделить любую сумму на приобретение требующегося оборудования. Нингидриновые камеры, выпускаемые отечественными произодителями, мягко скажем, оставляют желать лучшего и не стоят запрашиваемых денег, буржуйские - хорошие, но стоят совсем неприподъемно. Поэтому пока наш вариант - голь на выдумки хитра. Порой хорошо получается... Итак, вопрос: в каком состоянии нингидрин нужно помещать в камеру (твердый или в растворе и в каком растворе) и насколько его нужно нагреть? Благодарю за участие! Возможно совместными усилиями спасем отечественную криминалистику!

[Serty]

Желательно твердым, иначе камеру заполнят пары растворителя, а не нингидрина. Насчет т-ры не ясно - надо пробовать, так как непонятно какая концентрация будет достаточной для вашей цели. И не очень понятно как достичь равномерности распределения паров. Я вроде видел вакуум. сушильники с вентиляторами, но есть ли это в вашей камере. И пробовать с предосторожностями - нингидрин не очень полезен для здоровья

PS А вот отрицательного давления в 8-9 атм не бывает по определению. Полный вакуум это 1 атм

[Ivan80]

Забыл добавить, нингидрином обрабатывают для выявления следов изделия из бумаги и шлифованной/струганной древесины (можно некоторые другие пористые материалы). Вариант с применением растворов Н. в легколетучих растворителях(ацетон, петролейный эфир) широко используются, в эти растворы можно погружать объекты или растворы наносят на объекты тампонами и распылением. Погружение и распыление приводят к перерасходу реактива +, во всех случаях и при тампонаде, получаем хорошую порцию не самой полезной органики в собственный организм (на работе сердца это чувствуется) - работаем не всегда под вытяжкой + представьте себе обработать бумажный мешок размером 100 х 60 см тампоном, хотя только сегодня это делал.

[Ivan80]

Спасибо за поправку на счет давления! Сам я по образованию преподаватель биологии и химии, но за семь лет после университета многое забывается, может какие-то моменты были упущены:) Нас всех учили по немногу, чему-нибудь и как- нибудь... Сейчас приходится заниматся чаще сугубо утилитарными вещами, поэтому любые поправки умных товарищей вызывают только чувство благодарности! Точные величины давления в моей камере смогу сообшить в понедельник - посомтрю паспорт прибора:)

[Ivan80]

Кстати, если опять не навру, температура воспламенения бумаги около 230 град. Видимо нужно работать с этим ограничением.

[amik]

Ivan80, если не секрет, из какого материала сделана ваша камера?

[Ivan80]

Ничего особенного - металлическая труба с крышками на винтах, в которых сделаны "иллюминаторы", стенки довольно толстые. Стыки деталей уплотняются вакуумными резинками в виде колец. Довольно топорно сделано, но работает относительно хорошо. У многих моих коллег и такой нет.