Тетрабензилцирконий

[amge]

Господа химики!
Делал ли кто-нибудь тетрабензилцирконий? Поделитесь тонкостями методики.

Дело в том, что этот самый тетрабензилцирконий, заказанный в Acros, оказался совершенно непотребный, черный и липкий, не растворимый в толуоле (а д.б. желтым и расворимым). То что расворилось в толуоле-d8 -- толуол с небольшими примесями (по ЯМР).

Перезаказавать нет времени, а попытка сделать самостоятельно из PhCH2MgCl и ZrCl4 не удалась. И прежде чем предпринимать повторные попытки, хочется услышать советы опытных людей.

[Phobos]

Думаю, что проблемой может быть присутствие HCl в хлориде циркония. Его можно перегнать? Вторая версия - плохо получился бензилгриньяр.
В книжке Т.Грин про защитные группы фигурирует трибензилхлоросилан. Ссылка идет на статью Кори, а оттуда на метод приготовления из Гриньяра и SiCl4. По-моему, в этой же статье говорилось о тетрабензиле по этой же технологии. Это, конечно, не цирконий, но все же реакция похожая. При какой температуре добавлять, сколько держать и т.д.

П.С. Забыл добавить, что сам делал трибензилхлоросилан по этой реакции и вещество получил.

[Serty]

Мои прошлогодние мытарства с бензилгриньярами :
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=12653

[Любитель_Манниха]

этот самый тетрабензилцирконий, заказанный в Acros, оказался совершенно непотребный, черный и липкий, не растворимый в толуоле (а д.б. желтым и расворимым)

а претензии выставлять собираетесь? За такое хамство

[amge]

Мои прошлогодние мытарства с бензилгриньярами :
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=12653

Поделюсь своим последним опытом. Когда я первый раз делал PhCH2MgCl, раствор получился светлым, с прозеленью (тетрабензилцирконий тогда не получился, но может и не в реактиве Гриньяра дело). Во второй раз взял избыток магния, из другой партии, но тоже наструганный из советской чушки. Раствор PhCH2MgCl получился темно-красно-коричневый, в толстом слое черный. На этот раз я его проверил, взял аликвоту и зареагировал с ацетоном. При реакции темный цвет исчез, образовался без какой либо очистки на загляденье чистенький диметилбензилкарбинол, бибензила не видно даже примеси. Т.е. этот PhCH2MgCl хороший.

Интересно, связанно ли качество бензилгриньяра с цветом его раствора?

[Phobos]

Цвет любого вещества могут дать считанные ппм какого-нибудь сильного хромофора. При этом на ГХ-анализе (и тем более ПМР) совершенно ничего не видно.