Диметиламинокарбамоилхлорид

himik · Сообщение **himik** » Пн июн 27, 2005 4:16 pm

Здравствуйте господа химики!
Если у кого есть методика получения диметиламинокарбамоилхлорида из диметилформамида и сульфурила хлористого поделитесь плиз!!!!

Falcon · Сообщение **Falcon** » Ср июн 29, 2005 10:29 am

Да он вроде in situ получается замечательно из тионила и ДМФА. А выделять я его не советую (если нет азота под рукой)

himik · Сообщение **himik** » Ср июн 29, 2005 6:48 pm

Уважаемый Falcon! А непосредственно методика у Вас есть? Я видел методы получения из диметиламина и фосгена - но они неприемлемы в моих условиях. А вот методика из СУЛЬФУРИЛХЛОРИДА и ДМФА вполне подошла бы, но ее проблемно найти. Да, мне "ин ситу" не подходит, нужно наработать чистый продукт.

Falcon · Сообщение **Falcon** » Чт июн 30, 2005 8:19 am

Такой методы у меня нет, но ИМХО все это оч. просто опробируется. Инертный растворитель, захолаживание и эквимольное соотношение реагентов. При необходимости нагревание.

Phobos · Сообщение **Phobos** » Чт июн 30, 2005 12:42 pm

Знаю, что реакция ДМФ с Ph3PBr2 дает иминовую соль (Br-C=NMe2)Br. Присутствие небольших количеств влаги или реакция ДМФ с бромом напрямую дает сильно взрывчатый продукт (HO-C=NMe2)Br. Не знаю насчет сульфурила, но сюрпризы могут быть, не советовал бы в данном случае проводить реакцию без методики наугад.

Formalinum · Сообщение **Formalinum** » Чт июн 30, 2005 2:48 pm

himik писал(а):Здравствуйте господа химики!
Если у кого есть методика получения диметиламинокарбамоилхлорида из диметилформамида и сульфурила хлористого поделитесь плиз!!!!

И опять-таки порекомендую трифенилфосфин в четырёххлористом углероде в присутствии основания (триэтиламина, например). Трифенилфосфиноксид выпадет в осадок и от него можно отделиться. Останется раствор имидоилгалогенида в хлороформе.

По-моему, ничего не перепутал...

DBSO · Сообщение **DBSO** » Чт июн 30, 2005 9:34 pm

himik писал(а):Здравствуйте господа химики!
Если у кого есть методика получения диметиламинокарбамоилхлорида из диметилформамида и сульфурила хлористого поделитесь плиз!!!!

Могу предложить способ получения очень чистого диметиламинокарбамоилхлорида аналогично метилэтиламинокарбамоилхлорида - фосгеновая технология, но продукт очень чистый.

himik · Сообщение **himik** » Пт июл 01, 2005 8:26 pm

Уважаемый DBSO!
Подскажите Вашу методику.

Сообщение **Cherep** » Сб июл 02, 2005 1:32 am

Falcon писал(а):Да он вроде in situ получается замечательно из тионила и ДМФА. А выделять я его не советую (если нет азота под рукой)

В. И. Ленин писал(а):Есть такая па'тия!

Preparation of carbamoyl chlorides (bromides) by reaction of phosphorus trichloride (bromide) and thionyl chloride (bromide) with formamides. Schindler, Norbert; Ploeger, Walter. Chemische Berichte 1971, 104, 969-71.

DBSO · Сообщение **DBSO** » Сб июл 02, 2005 7:13 pm

himik писал(а):Здравствуйте господа химики!
Если у кого есть методика получения диметиламинокарбамоилхлорида из диметилформамида и сульфурила хлористого поделитесь плиз!!!!

Вообще-то, его проще купить, в Китае, например, дёшево. Мы как-то заказали 5 кп образец, так оказалось, что дешевле было купить бочку 200 л, чем возиться с 5 кг. А методика наша касается получения ассиметрических карбамоилхлоридов, но очень чистых в отношении примесей ди-. Так что это не тот случай.

Steiner · Сообщение **Steiner** » Пт июл 22, 2005 3:23 pm

DBSO писал(а):в Китае, например

Адреском не поделишься?

Форум химиков

Диметиламинокарбамоилхлорид

Диметиламинокарбамоилхлорид

Re: Диметиламинокарбамоилхлорид

Re: Диметиламинокарбамоилхлорид

Re: Диметиламинокарбамоилхлорид

Re: Диметиламинокарбамоилхлорид

Кто сейчас на конференции