Бромирование (перевод с немецкого)

[Электрофил]

Здравствуйте, помогите понять небольшую методику:
65 mmol 5-meihyl-I3-dioxolan-4-one werden in 100 ml wasserfreiem CC4 rnit 1 1.56 g N-Bromsuccinimid und 180 mg Azabisisobutyronittil zum Sieden erhitzt. Die heftig einsetzende Reaktion ist nach 5 min unter Riickfluf3 und Bestrahlung mit einer 500 W Lampe beendet. Nach Abkiihlung auf 5°C wird der Niederschlag (Succinimid) abgesaugt. Das Wsungsmittel wird abgezogen und der Ruckstand i. Vak. destilliert
Reinigung durch Destillation bei 0.08 mbar.- Ausb. 16.5 g (92%)

[Phobos]

65 ммол 5-метил-1,3-диоксолан-4-он были нагреты до кипения в сухом CCl4 с 1.56 г NBS и 180 мг AIBN. Бурно (?) проходящая реакция заканчивается через 5 мин при рифлаксе и облучении 500 W лампой. После охлаждения до 5 С отфильтровывают осадок (сукцинимид). После отгонки р-рителя остаток перегоняют в вакууме.
перегонка при 0.08 мбар дает выход 16.5 г (92%)

[Электрофил]

Спасибо! А что означает второе предложение? Что такое рифлакс и что это за лампа?

[Phobos]

Рифлакс - это кипение с обратным холодильником. Лампа - обычно она называется "sunlight" - то есть содержит все длины волн. ДУмаю, подразумевается имено она. 500 W

[Электрофил]

Спасибо, понял.

[StYV]

Действительно такие реакции сильно экзотермичны, однажды при загрузке 2 моля все оказалось вне колбы. Но вот зачем там облучение лампой, если добавляют инициатор?
С уважением StYV.

[Электрофил]

StYV, есть какой-нибудь совет, что бы содержимое осталось в колбе?

[Phobos]

По идее надо бы субстрат не добавлять сразу, а прикапывать в кипящую смесь постепенно. Или NBS порциями добавлять к кипящей смеси (так, наверное, лучше)

[StYV]

В практикумах как правило для этой реакции используются небольшие загрузки. Наверно проще поставить много параллельных синтезов, а потом их кучей обработать.
С уважением StYV.