Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 15, 2009 3:17 pm

Уважаемые коллеги, есть ли у кого ссылка на методику или сама методика синтеза. Спасибо.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1864
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение rombach » Вс фев 15, 2009 3:43 pm

Есть методика синтеза триэтилфосфита.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 15, 2009 3:56 pm

У меня тоже есть. Хотелось бы для триметилфосфита или подтверждение, что она и для триметилфосфита подходит.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1864
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение rombach » Вс фев 15, 2009 3:57 pm

US2848474

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 15, 2009 4:02 pm

Спасибо, rombach :up:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 15, 2009 4:08 pm

Интересно, зачем в US2848474 для синтеза брали растворитель фенилциклогексан :issue: Чтобы не отлетал с продуктом, что ли.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8595
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение chemist » Вс фев 15, 2009 4:10 pm

Может быть пригодится, там есть также некоторые сведения о его свойствах:
В. М. Плец. Органические соединения фосфора. Изд-во оборонной промышленности, М., 1940, стр. 272
I D E A = A u

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 15, 2009 4:17 pm

chemist, может у Вас есть она?. А еще, вопрос к Вам. Нет ли у Вас книг: Э.Е. Нифантьев Химия фосфорорганических соединений и Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора ??
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8595
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение chemist » Пн фев 16, 2009 2:32 am

OrganicChemist писал(а):chemist, может у Вас есть она?. А еще, вопрос к Вам. Нет ли у Вас книг: Э.Е. Нифантьев Химия фосфорорганических соединений и Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора ??
:arrow:
Других, увы, нет :( .
I D E A = A u

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение Upstream » Пн фев 16, 2009 6:30 am

Я извлёк методу из книжки Кормачёва (во вложении) и обнародовал
Kolodyazny_Ylides_97.pdf
PrepPhosphChem_Kormachof.djvu
Nifantiev_Спецпрактикум МГУ.pdf
СинтезФОС_Рахимов_85.djvu

Код: Выделить всё

http://narod.ru/disk/5766748000/OrganoP_ru.rar.html
Колодяжного упаковал по ошибке. Надеюсь не повредит.

Если поищите на гигапедии "organophosphorus", найдёте ещё с десяток книжек. Три тома Patai выложили недавно в "Полезных материалах".

"В лоб" триметилфосфит не получается и любит самопроизвольно изомеризоваться по Арбузову. С перегонкой смотрите в оба: в кубовом остатке накапливается самовоспламеняющийся полимер жёлтого цвета имени Меншуткина. Один раз лично возгорелся. Я правда диметилхлорфосфит пытался получить. Из общих соображений. :wink:

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8074
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение Сержл » Пн фев 16, 2009 10:45 am

.djvu
Аккуратно, он воняет. растворителя следут брать больше, лучше гексана, этот фосфит легко летит и есть сложности с отгонкой от растворителя.

young
Сообщения: 452
Зарегистрирован: Вс июл 04, 2004 4:42 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение young » Ср фев 18, 2009 10:45 pm

Upstream писал(а): Я правда диметилхлорфосфит пытался получить.
Кстати, на моей памяти был уже где-то топик касательно синтеза диалкилхлорфосфита с какими-то заморочками эдак полгода назад (лень искать).
Так вот, на заметку всем работающим с фосфорорганикой, мне однажды попался на глаза патентик US 4079103 по синтезу хлорфосфитов. Всё легко воспроизводится с хорошими выходами и без побочек - PCl3+триалкилфосфит+каталитические количества HMPA (DMF, DMSO etc. на выбор). IMHO самая удобная методика синтеза диалкилхлорфосфитов (алкилдихлорфосфитов) много раз проверенная на практике

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2029
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение OrganicChemist » Сб фев 21, 2009 6:28 pm

Спасибо, коллеги. С наступающим праздником всех нас. :up:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Finder
Сообщения: 183
Зарегистрирован: Вт июн 12, 2007 11:36 am

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение Finder » Пт янв 15, 2010 12:00 pm

Уважаемый chemist, нельзя ли обновить ссылку на Plez. Phosphororganika.djvu [4.63 Мб]?
Заранее благодарен!

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение suprachemister » Пт янв 15, 2010 11:07 pm

Finder писал(а):Уважаемый chemist, нельзя ли обновить ссылку на Plez. Phosphororganika.djvu [4.63 Мб]?
Заранее благодарен!
а вы поиск в Гугл знаете ? :?
эта книга лежит здесь

Finder
Сообщения: 183
Зарегистрирован: Вт июн 12, 2007 11:36 am

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение Finder » Сб янв 16, 2010 12:07 am

"Поиск Google" знаю, но русхим сегодня не открывался. Я решил что он умер. Спасибо, anyway!

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение nikkochem » Сб янв 16, 2010 11:45 am

триалкилфосфиты получаются из соответствующих спиртов в бензоле в присутствии акцепторов хлороводорода из треххлористого фосфора. Диалкил фосфиты - без акцепторов. Получал от метил до амил. Никогда никаких трудностей не возникало.
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8074
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение Сержл » Сб янв 16, 2010 5:38 pm

nikkochem писал(а):триалкилфосфиты получаются из соответствующих спиртов в бензоле в присутствии акцепторов хлороводорода из треххлористого фосфора. Получал от метил до амил. Никогда никаких трудностей не возникало.
Метил и этил кипят ~ вместе с бензолом, разгонять угробишься... Купить тоже сложно (запрещены к поставке, либо совсем никак, либо долго и дорого). Очень подозреваю, что этих зверей можно делать простым сливом реагентов при охлаждении (дешевые они (эти фосфиты) по каталогу).

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение nikkochem » Сб янв 16, 2010 6:30 pm

В качестве акцептора использовал пиридин. Растворитель помоему все таки бензол. Проблемм при разгонки не возникало. Но точно вспомнить, методики которые выполнял в начале 90-х не могу. Но трудностей точно не возникало.
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4646
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P

Сообщение VOVAN CIR » Сб янв 16, 2010 8:02 pm

Триэтилфосфит варить легче, там действительно можно напрямую из PCl3

C триметил- образуется примесь диметилфосфина, если напрямую варить и дело тут не в примесях воды.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя