Приемы закристаллизовывания низкоплавких веществ

[chemist]

Доброго здравия, коллеги!

Вопрос на стыке с физикохимией, но у огаников, думаю, разнообразнее практический опыт .
Веществецо (алифатический амин, ожидаемая т.пл.~50'C) - практически ОСЧ, очищено двумя перекристаллизациями гидрохлорида (предшественник) из разных растворителей, переведено в оснОвную форму ионным обменом, прецензионное титрование дает 99.9 +/- 0.2%, короче персик . Но чего-то задумалось в медообразном состоянии и уже неделю тормозит , тогда как его близкие аналоги все построились в дружные шеренги . Все известные мне танцы с бубнами не помогают (замораживал в растворителях и без, много тер, добавлял собратьев для инициирования, ну и много обычных оздоровительных процедур он от меня получил ), но все равно артачится, дурашка .
В связи с этим челом бью к вам, дорогие коллеги - поделитесь, пожалуйста, своими приемами закристаллизовывания низкоплавких веществ или расскажите Happy End'ы на эту тему для ободрения экспериментаторского духа .

[Сержл]

Гексан, магнитная мешалка и поспать минут зо. Если сразу не получится, то упарить, посушить, оставить открытым на 2 дня.

[barbos]

вот Вам, уважаемый Иван Горынович

такой Happy End

и долго долго некий амин -пиперазинов сын бунтарил , а когда перестворил его в ефире-гехане
и без нагерева ,с низким вакуумом но на больших оборотах сунул в Эвапоратор , закристализовался
чего и Вам желаю

т.пл 73 если помню правильно

[chemist]

Гексан, магнитная мешалка и поспать минут зо. Если сразу не получится, то упарить, посушить, оставить открытым на 2 дня.

В гексане он совсем не растворим - гидрофильный, охальник этакий . Растворим в воде и спиртах, ограниченно растворим в этилацетате и диоксане, но при попытке перекристаллизации из них выпадает маслом . Две недели стоит в эксикаторе со щелочью и о чем-то своем, блаженный, думает .

[Formalinum]

Гетероцикл замещённый (t_пл 24С), долго не давался. Уж и так и эдак его уговаривали
Потом надоело уговаривать и оставили его в покое.
А после как-то глядь - а он застыл в лёд
Мораль. Вниманием не баловать, ломается аки красна девка

[chemist]

вот Вам, уважаемый Иван Горынович
такой Happy End
и долго долго некий амин -пиперазинов сын бунтарил , а когда перестворил его в ефире-гехане
и без нагерева ,с низким вакуумом но на больших оборотах сунул в Эвапоратор , закристализовался
чего и Вам желаю
т.пл 73 если помню правильно

Спасибо, уважаемый коллега barbos'ик, это таки вдохновляет, буду пробовать .

[Сержл]

Гексан, магнитная мешалка и поспать минут зо. Если сразу не получится, то упарить, посушить, оставить открытым на 2 дня.

В гексане он совсем не растворим - гидрофильный, охальник этакий . Растворим в воде и спиртах, ограниченно растворим в этилацетате и диоксане, но при попытке перекристаллизации из них выпадает маслом . Две недели стоит в эксикаторе со щелочью и о чем-то своем, блаженный, думает .

Так Вам не кристаллизовать, Вам твердый нужен.... Гексан или бензол и затирка.

[chemist]

Гетероцикл замещённый (t_пл 24С), долго не давался. Уж и так и эдак его уговаривали
Потом надоело уговаривать и оставили его в покое.
А после как-то глядь - а он застыл в лёд
Мораль. Вниманием не баловать, ломается аки красна девка

Бывает такое, но ведь созрела девка - замуж надо-ть, а то вся в прыщах будет, тогда совсем не возьмут
Не может научно технический прогресс идти на поводу у чьих-то бзиков, понимаете

[chemist]

Так Вам не кристаллизовать, Вам твердый нужен.... Гексан или бензол и затирка.

Так ведь две недели таким макаром уговариваю, сломал несколько штук палочек и две пробирки, а он, неблагодарный, носом крутит

[Сержл]

Гетероцикл замещённый (t_пл 24С), долго не давался. Уж и так и эдак его уговаривали
Потом надоело уговаривать и оставили его в покое.
А после как-то глядь - а он застыл в лёд
Мораль. Вниманием не баловать, ломается аки красна девка

Вместе с колбой, потом растворять, отделять от стекла и кристаллизовать еще

[Сержл]

Так Вам не кристаллизовать, Вам твердый нужен.... Гексан или бензол и затирка.

Так ведь две недели таким макаром уговариваю, сломал несколько штук палочек и две пробирки, а он, неблагодарный, носом крутит

Палочки- китайцам, мешальник туда и спать

[Formalinum]

Гетероцикл замещённый (t_пл 24С), долго не давался. Уж и так и эдак его уговаривали
Потом надоело уговаривать и оставили его в покое.
А после как-то глядь - а он застыл в лёд
Мораль. Вниманием не баловать, ломается аки красна девка

Вместе с колбой, потом растворять, отделять от стекла и кристаллизовать еще

Хуже, дело было в бутылке
И было дела много, с поллитра где-то
Ну, бутылку грохнули аккуратненько. Отковыривать от стекла не пришлось - пока обнимались с бутылкой поняли, что лёд от стенок отстал уже, прогрели стенки теплом объятий дружеских.
Фигня была в том, что актуальность кристаллов была утрачена к тому времени...

[Сержл]

И было дела много, с поллитра где-то
Ну, бутылку грохнули аккуратненько. Отковыривать от стекла не пришлось - пока обнимались с бутылкой поняли, что лёд от стенок отстал уже, прогрели стенки теплом объятий дружеских.
Фигня была в том, что актуальность кристаллов была утрачена к тому времени...

Поллитра, ну тогда с актуальностью кристаллов понятно

[Бухалыч]

Можно попробовать взять растворитель, в коем вещество растворимо вмеру, сунуть в раствор палочГу, затем ея высунуть. После высыхания растворителя (ежели на палочке будет что-нибудь кристаллоподобное) сунуть палочку в охлажденное в-во. Сия метода не раз прокатывала.

[chemist]

Можно попробовать взять растворитель, в коем вещество растворимо вмеру, сунуть в раствор палочГу, затем ея высунуть. После высыхания растворителя (ежели на палочке будет что-нибудь кристаллоподобное) сунуть палочку в охлажденное в-во. Сия метода не раз прокатывала.

Делал ему такой моцион, в т.ч. растирал на горлышке пробирки с внутреннеей стороны, чёй-то не хочут барин вотки

[chemist]

Поллитра, ну тогда с актуальностью кристаллов понятно

Чувствую, щаз турнут нас в "химики шутят" . Хотя, пятница, время пития пива да сивух
Оффтоп офф: а во что бы его засунуть и оставить на выходные чтобы медленно остывал, а утром в понедельник был бы в аккурат еще чуть тепленьким? Только не надо гусарских ответов, дорогие бояре .

[Hedgehog]

Я делал так: отставить колбу в угол тяги и забыть на месяц-другой. Если не помогает - отставить так, чтоб видно не было, и забыть на полгода. Кристаллы получались красивые, правда их сингонию мы не смогли определить

[Сержл]

Я делал так: отставить колбу в угол тяги и забыть на месяц-другой. Если не помогает - отставить так, чтоб видно не было, и забыть на полгода. Кристаллы получались красивые, правда их сингонию мы не смогли определить

С аминами так нельзя, краснеют редиски Если очень донорный, можно и карбоната схватить...закристаллизуетЦЦЦЦЦо.

[Бухалыч]

Тады в жуткий азот иво, а потом молотком ёкнуть .

[Сержл]

Тады в жуткий азот иво, а потом молотком ёкнуть .

Не, так не получится. При 20 опять масло. Кристаллизация процесс тонкий. Сверхчистые вещества кристализуются плохо, нунА им помочь, оптимально кристалликом. Последние можно получить в гептане из 20 мг в-ва, в гексане сопли, в эфире растворимо.