тиоамид пропионовой кислоты

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение VVV_Pt » Пт фев 20, 2009 8:20 pm

Люди - химики подскажите плиз советом и методой получения этого г--ада!!!

Из нитрила есте-сно и булькакть сероводород.
да и как лучше, фосфорную капать в сульфид натрия? И сушить его гада хлоридом кальция? И еще пидарин сухой должен быть, у меня стоит летом над КОН гнал, пойдет или нет? И триэтиламин обязательно над КОН гнать? Модет продажный пойдет?

Жду ответы!

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение S324 » Пт фев 20, 2009 11:10 pm

можно и соляную в сульфид натрия,сероводород промывать водой.
но самый чистый H2S получается из пирита
я пиридин и триэтиламин сушу над P2O5 :up:
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение rombach » Пт фев 20, 2009 11:19 pm

Сероводород можно удобно получать из серы с парафином. Выделяется при нагревании. Перестал греть - все застыло и до следующего раза. Сушить и проч. не надо, все и так сухое.
S324 писал(а):...
я пиридин и триэтиламин сушу над P2O5 :up:
у нас один кадр этанол над ним "подсушивал"...

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение S324 » Пт фев 20, 2009 11:24 pm

а я ведь не шучу :wink: :D
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14668
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение Vittorio » Сб фев 21, 2009 12:05 am

VVV_Pt писал(а):Люди - химики подскажите плиз советом и методой получения этого г--ада!!!

Из нитрила есте-сно и булькакть сероводород.
да и как лучше, фосфорную капать в сульфид натрия? И сушить его гада хлоридом кальция? И еще пидарин сухой должен быть, у меня стоит летом над КОН гнал, пойдет или нет? И триэтиламин обязательно над КОН гнать? Модет продажный пойдет?

Жду ответы!
пробовал разные способы генерации сероводорода - парафин/сера/асбест, сульфид натрия+кислота, сульфид алюминия. Последний, несмотря на кажущуюся муторность, оказался самым дешевым и эффективным.
Покупаете краску серебрянку (алюминиевая пудра) и порошковую серу. Сера в идеале должна быть мукообразной консистенции. Мешаете это все хорошенько (чтоб не пылило/не летело- засыпаете в 5-литровую бутыль и долго трусите, неск. часов, для лучшего перемешивания). Серы берите неб. избыток относительно стехометрии, она выгорает. Фасуете в неб. пакеты, ждете солнечной, безветренной и сухой погоды, идете на улицу, ищете укромное место с большой бетонной плитой. На бетон (асфальт не годится - расплавится) насыпаете 2-3 см песка, выкладываете пакеты, засыпаете сверху песком- да, предварительно выложите дорожку-фитиль из магниевой пудры-стружки, поджигаете и отходите. Если все ок, смесь не горит, а плавится/раскочегаривается до белого каления. Когда реакция закончится, плав перестанет гореть/дымить, одеваете противогаз и молотком и щипцами разбиваете плав на кусочки прибл. 2 х 2 см, и закидываете в сухую герметичную тару. Сульфид алюминия готов. Гидролизуется водой. Закидываете его в емкость, которая будет у вас служить в роли баллона-источника сероводорода. :) В роли такой емкости хорошо подходит ПЭТовская бутылка, т.к. потом из стекла вытряхивать гидролизнутый гидроксид люминия- гемор еще тот. прикапываете воду, регулируете ток сероводорода. Сушить сероводород ИМХО не надо, и на влажном получается вполне ОК.
Пропионитрил мешаете с пиридином 1 к 1 по массе (годится и влажный, сушеный над КОН супер), + 1 экв. триэтиламина (тоже можно не архичистый, продажный ОК). Дуете туда сероводород, желательно при периодическом подогреве 40-50С. Сколько дуть - определяется экспериментально, но вообще для таких вещей минимум часов 6. Под конец в реактор с сульфидом люминия можно добавлять не воду, а разбавленную солянку, так можете протянуть еще с полчаса неплохого тока. Затем - work up. Если б тиоамид был дубовый, то это все выливалось бы в хол. воду и подкислялось. Т.к. Ваш тиоамид водорастворимый, то упариваете всю эту чачу в вакууме (да-да,я представляю) досуха, и остаток кристаллизуете или там затираете в эфире, там уже видно будет.
Успехов!

VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение VVV_Pt » Сб фев 21, 2009 12:47 pm

Прежде всего, благодарен за ответы!

К сожалению сроки поджимают и нет времени солнца ждать, поэтому сероводород получать придеться из сульфида натрия и фосфорной кислоты, сушить над хлористым кальцием.

А скажите мне плиз, а сильно ли эта дрянь вонять будет?? У нас институт тревожно-мнительный как только чего все гавкать начинают. Во время синтеза я то все дегазирую, а вот процес выделения как?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение S324 » Сб фев 21, 2009 1:52 pm

лучше в суботу выйти и упарить на роторе :lol:
Кохайтеся, чорнобриві...

VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: тиоамид пропионовой кислоты

Сообщение VVV_Pt » Сб фев 21, 2009 2:36 pm

Да так и придеться делать или на улицу идти выделяться! Ток как его там упарить! асегнизатор заказать что ли? :D :D :D

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 24 гостя