ЯМР в твердой фазе

[barbos]

Господа коллеги
вопрос : имеется полимер нерастворимый ни в чем
есть желание промерять ему углеродный ЯМР в твердой фазе ,
может быть есть народ с опытом таких процедур, как оцениваете шансы узреть сигнал углерода ,который между азотами живет
Заранее спасибо

[Upstream]

Никаких проблем, если удасться дорваться до спектрометра с вращением под магическим углом (MAS NMR).
Этим методом даже с табуретки можно хорошо разрешённый спектр получить.

[barbos]

ну табуретка не нужна на этот раз
а вот отсутствие протонов на этом углероде меня смущает , не будет ли время релаксации слишком большим и сигнал слишком
размазанным ?
MAS NMR в качестве сервисного прибора раздобыть вроде можно

[Upstream]

вопрос : имеется полимер нерастворимый ни в чем

Кстати, если основа вашего полимера - сшитый полистирол или другая хорошо набухающая подложка, то проще всего - записать обычный углеродный спектр в гелевой фазе. Сигналы вашей гуанидинового цикла по ширине будут неотличимы от таковых в истинном растворе.
Посмотрите в Гугле "gel-phase NMR" "suspension NMR" Этот метод приобрёл прямо-таки нездоровую популярность во времена расцвета комбинаторной химии. Такое ощущение, что людям деньги некуда девать. Особо порадовали революционные репортажи о создании спец. примочек для получения спектра с одной полимерной частицы (100 микрон). ПРОГРЕСС налицо! О стоимости манипуляторов для закатывания отдельно взятой частицы в нужные ворота скромно умалчивают.

[Сержл]

снять ИК, посмотреть С=N. Твердотельный ЯМР достаточно дорогой в Мск., плюс снимают долго.

[barbos]

ИК сняли конечно, но начальство чую хочет под этот полимер деньги у американцев поиметь и выдумывает что бы ещё сделать , чтобы дали денег побольше
а за "gel-phase NMR" "suspension NMR" отдельное спасибо, не знал о таком

[Сержл]

Я бы не связывался, так то часто с полимера ЯМР спектры- А с твердого тела четвертичка с полимера будет-