Перекристаллизация р-нитрофенилового эфира уксусной кислоты

[ssl208]

Подскажите, пожалуйста, из чего лучше перекристаллизовывать р-нитрофениловый эфир уксусной кислоты?

[Phobos]

Знаю, что метиловый эфир нитробензойной кислоты перекристаллизовывают из метанола. Тут в принципе, схожее число атомов и похожее строение молекулы. Единственно, что смущает - насколько он устойчив к транэстерификации?

[barbos]

если не ошибаюсь можно смесью гехан- ефир

[Phobos]

У этой смеси есть недостаток - ее греть нельзя.

[SkydiVAR]

У этой смеси есть недостаток - ее греть нельзя.

Из религиозных соображений?
Если Вы про температуру кипения эфира, коллега, так это только на руку! Растворяем в эфире (мин.объем), разбавляем гексаном (1/2 от объема раствора) и на ротор! Баньку градусов на 40-45, эфир улетает, вещество выпадает. Главное - не высушить досуха, но при такой температуре бани большая часть гексана (и немного эфира, разумеется) останется в колбе.

[Evgen]

В литературе пишут, что из абсолютного этанола кристаллизуется.

[Phobos]

А, так можно. Это, правда, уже не классическая температурная рекристаллизация, а несколько другая техника (evaporative crystallization). Следить трудно, особенно в первые разы. Угнал больше эфира, чем надо - посыпятся вниз и примеси вместе с веществом.

[Vittorio]

однозначно, из спиртов не стоит, хоть даж и абсолютных. Я сколняюсь в сторону ненуклеофильных сухих сольвентов - вот хотя б упомянутая смесь эфир-гексан. Можно вместо гескана взять н-пентан, у него т.кип. ближе к эфиру.