Синтез п-аминофенилоксамовой к-ты (p-aminophenyloxamic acid)

[abiochem]

Не могу найти информации о путях синтеза пара-аминофенилоксамовой кислоты.
Нашел только очень старую ссылку: Kolier R.G. 1903 Ber. V 36 № 1 P. 410-417.
Подскажите, если у кого-нибудь есть идеи как можно ее синтезировать. Может быть она у кого-нибудь есть, готов приобрести за разумные деньги в Питере или Москве.
Заранее большой спасибо.

[chemist]

Поподробнее см. книгу Фирц-Давид Г. Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей. М., ИЛ., 1957, стр. 87. Как-то делал, синтез довольно заморочный, продукт, бывает, в конце и не выпадат, особенно если не угадать с солянкой "до кислой реакции по конго" . Нагревать безводную щавельку (первая стадия) тоже полный капут - два раза таки шваркнуло . Даже промежуточное вещество - 4-NITROPHENYLOXAMIC ACID Cat.# R435163 фирма ALDRICH продает по цене 1EA --- 113.80 EUR не спроста - тоже, видать, нанюхались пороху, сердешныя...
А много ль надо-ть? Мож на гроб с музыкой получится заработать (правда, гробы нынче недешевые) .

[abiochem]

Спасибо большое, я нашел эту книгу, описание метода меня просто зачаровало, особенно про 6 металлических шаров диаметром 25 мм. А если взять 7 или 5 и другого диаметра - не получиться?
Мне надо грамм 10 и желательно чистого соединения, я уже намучался с покупными, в том числе олдричевскими реактивами, если заказываешь амин, то они непременно пришлют тебе не белоснежный (каким он по идее должен быть) а такой окисленный, что его уже никакими перекристаллизациями не доведешь до чистого вида.
Если уж Вы это делали своими руками, то ответьте, пожалуйста на несколько вопросов:

Нагревать безводную щавельку (первая стадия) тоже полный капут - два раза таки шваркнуло

- если можно в этом месте по подробнее - нужно лучше перемешивать или в принципе очень аккуратно нагревать до 100 0С?
Как лучше поддерживать температуру 110 0С? Водяная банька с крепкой солью?
Мне не очень понятно зачем на первой стадии удалять воду водостуйным насосом, если конечный (4-нитрофенилоксамовая кислота) продукт в воде не растворим? Вода мешает реакции?
Огромное спасибо за любые советы на эту тему.

[chemist]

Извиняюсь, оставил Вас без ответа, запамятовал совсем

Спасибо большое, я нашел эту книгу, описание метода меня просто зачаровало, особенно про 6 металлических шаров диаметром 25 мм. А если взять 7 или 5 и другого диаметра - не получиться?

У нас есть примерно такой плавильный котел, который нарисован на стр.298 (рис. 36а.б), температура задается циркуляцией масла через рубашку и термостат. Шары нужны чтобы обеспечить максимальное перетирание во время реакции, т.к. исходные вещества оба твердые.

нужно лучше перемешивать или в принципе очень аккуратно нагревать до 100 0С?

Трудно сказать, мы просто выдерживали в два раза дольше при 105'C, т.к. при 110'C безводная ЩК, бывает, разлагается со взрывом. Но выход все равно не был 95%, а только 60%, и нитро-полупродукт приходилось дважды перекристаллизовывать для придания ему человеческого вида.

Как лучше поддерживать температуру 110 0С? Водяная банька с крепкой солью?

Термостат с маслом, см. выше.

Мне не очень понятно зачем на первой стадии удалять воду водостуйным насосом, если конечный (4-нитрофенилоксамовая кислота) продукт в воде не растворим? Вода мешает реакции?

Да, вода мешает, т.к. реакция обратима.