Пиколиновая кислота

[Константин_Омск]

Уважаемые химики, нужна Ваша помощь.

Делал пиколиновую кислоту из 2-пиколина, окислением перманганатом калия (СОП, сб.3, 1952, стр 145-146.). Проблема в следующем: судя по т. пл. получилась соль: либо на азоте (гидрохлорид), либо -СООК. Сталкивался с этим кто-нибудь. Как решали?

Губен (Губен, Методы органической химии, том 2, выпуск 1, 1941, стр 36) советует перевести в медную соль пиколиновой кислоты и разложить в солянокислом растворе сероводородом. Есть другие пути?

[iskariot]

Иониты. Лучше перевести в гидрохлорид и прогнать через анионит типа АВ-17 или амберлит в ОН-форме

[Константин_Омск]

Иониты. Лучше перевести в гидрохлорид и прогнать через анионит типа АВ-17 или амберлит в ОН-форме

Такой возможности, к сожалению, нет.

[rombach]

...окислением перманганатом калия (СОП, сб.3, 1952, стр 145-146.). Проблема в следующем: судя по т. пл. получилась соль...

Проблемы никакой нет, разве там должно было получиться что-нибудь другое? Судя по тексту, выделяют именно гидрохлорид. Вероятно, все, кто воспроизводит эту методику, с этим сталкиваются. Или вы хотели спросить, как из гидрохлорида пиколиновой кислоты выделить свободную кислоту?

[Константин_Омск]

Проблемы никакой нет, разве там должно было получиться что-нибудь другое? Судя по тексту, выделяют именно гидрохлорид. Вероятно, все, кто воспроизводит эту методику, с этим сталкиваются. Или вы хотели спросить, как из гидрохлорида пиколиновой кислоты выделить свободную кислоту?

Спасибо, коллеги. Проблема была с руками:) Будем исправляться.

[S324]

там просто много неорганики и народ теряется
я после фильтрования диоксида марганца, фильтрат упаривал досуха, заливал метанолом
щепотку серняги и кипятил денька 3, выделял метиловый эфир, а его уже гидролизовал.
так можно уйти от диких разбавлений в самом начале

[bromin]

я омега-аминоалкановые кислоты из Na или K солей выделял подкислением уксусной кислотой. Более меньший гиморой, чем иониты.