(прошу тему фтопку) Сложный эфир валится на LCMS?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

(прошу тему фтопку) Сложный эфир валится на LCMS?

Сообщение Любитель_Манниха » Пт апр 24, 2009 10:43 pm

блин, снимавшие масс-спектр люди что-то много всего напутали. :? Явно придётся заново переснять. Уважаемые модераторы, прошу удалить тему


Коллеги, получал сложный эфир пиперидола в пиридине хлорангидридом. По ТСХ что-то получилось, на LCMS - как будто развалилось, причём развалился и пиперидол (полученный из Манниха, Манних дезаминируется, продукт с такой массой знаем) upd, с пиперидолом все нормально Такие вещи не фантастика? Элюент подкислен TFA.

UPD: на lcms пошла обработанная реакц. масса - вылил в воду со льдом, в делительную воронку с ЭА, промывал водой, сушил.
Последний раз редактировалось Любитель_Манниха Сб апр 25, 2009 1:41 am, всего редактировалось 4 раза.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

maks
Сообщения: 15199
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Сложный эфир валится на LCMS?

Сообщение maks » Пт апр 24, 2009 11:06 pm

нет не фантастика
ангидриды фталевые например без всякой кислоты валятся, знаю по опыту

а в пристствии TFA вполне реально что и эфир скажет чао
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Сложный эфир _и его исх. спирт_ валится на LCMS?

Сообщение Любитель_Манниха » Пт апр 24, 2009 11:18 pm

А пиперидол-то с какой радости валится :issue: Я lcms-ил основание Манниха, которое в него циклизуется, не дезаминируется оно в этих условиях :?

upd, с пиперидолом все нормально, но не с эфиром
Последний раз редактировалось Любитель_Манниха Сб апр 25, 2009 12:59 am, всего редактировалось 1 раз.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

maks
Сообщения: 15199
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Сложный эфир _и его исх. спирт_ валится на LCMS?

Сообщение maks » Пт апр 24, 2009 11:49 pm

может пиперидол просто воду теряет , под кислотным катализом ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Сложный эфир _и его исх. спирт_ валится на LCMS?

Сообщение Любитель_Манниха » Сб апр 25, 2009 12:58 am

Если б он терял воду, получался бы тетрагидропиридин.

УПД: мне прислали не тот файл :twisted: , пиперидол не валится :D Но с эфиром явно что-то происходит, пропионовый эфир должен отличаться от исходника на 56 (15+14+28-1), а тут на 37 :?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей