Гидразид циануксусной кислоты

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Гидразид циануксусной кислоты

Сообщение geo » Вт май 05, 2009 10:25 am

Нужна реальная пропись, по которой сами получали. Несколько лет назад пробовал воспроизвести пропись Ротенбурга (из Берихте), но получилось нечто грязное и красное, и очистить продукт не удалось. Купить можно, но дороговато и времени много займет.

Pavel_Romanov
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Вс ноя 09, 2008 6:10 am

Re: Гидразид циануксусной кислоты

Сообщение Pavel_Romanov » Вт май 05, 2009 10:52 am

Получал цинацетамид из эфира и аммиака по прписи, кажется, из СОПа, может по аналогии и прокатит. Если правильно помню, то делается в минусах не сильных, подукт чистый выход за 80%

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Гидразид циануксусной кислоты

Сообщение Vittorio » Вт май 05, 2009 6:06 pm

Делал сам неоднократно. Циануксусный + по каплям гидразин-гидрат 100%, 1 экв. (перемешивать при охлаждении холодненькой водичкой), - через несколько минут козлит. Продукт бежевый, почти белый, выход не меньше 80%. Всё. Посмотрите еще в этой ветке, там поднимался вопрос в связи с синтезом цианоацетилпиразола.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Re: Гидразид циануксусной кислоты

Сообщение geo » Вт май 05, 2009 10:58 pm

Спасибо! И вторая ветка поучительной оказалась.

Demcha
Сообщения: 8024
Зарегистрирован: Ср сен 12, 2007 7:22 pm

Re: Гидразид циануксусной кислоты

Сообщение Demcha » Вт май 05, 2009 11:57 pm

Получал на днях кипячением (2 ч) циануксусного эфира и 20%-м избытком гидразин-гидрата в спирте - затем спирт упаривал, заливал эфиром и фильтровал. Продукт получается беленький, очень быстро темнеющий на воздухе (Archiv der Pharmazie - 50-е годы)! Правда, хорошо получается и по методике, приведённой Vittorio :up:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей