Молекулярные сита

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
лава
Сообщения: 231
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 5:27 pm

Молекулярные сита

Сообщение лава » Чт май 21, 2009 3:03 pm

Какие молекулярные сита лучше подходят для подсушки растворителей - 5А, 4А или 13Х?

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Чт май 21, 2009 3:08 pm

Смотрите у Физеров.
Из вашего списка 4А, но они метанол хватают.
Лучше 3А.

Аватара пользователя
лава
Сообщения: 231
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 5:27 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение лава » Чт май 21, 2009 3:26 pm

Спасибо, учту

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7359
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение FOX-7 » Пн июн 15, 2009 4:15 pm

Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Любитель_Манниха » Пн июн 15, 2009 8:50 pm

Ими вроде фсё сушат :roll: Если алюмосиликаты не растворяет :D
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Пн июн 15, 2009 11:00 pm

Была статья в JOC, резюме для полярных Aпротонных лучше всего мол. сита. Ссылки приводились когдато на форуме, возможно они есть в "маленьких хитростях".

З. Ы. Спасибо, Phobos.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5451
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Phobos » Вт июн 16, 2009 9:34 am

Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение rombach » Вт июн 16, 2009 10:22 am

Вот несколько ссылок и пяток статей на тему осушки

Deperoxidation of ethers. A novel application of self-indicating molecular sieves
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1982 47 (20), 3821-3824

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 9. A reassessment of calcium sulfate as a drying agent
David R. Burfield
The Journal of Organic Chemistry 1984 49 (20), 3852-3854

Radiotracer method for the determination of solvent water content
David R. Burfield
Analytical Chemistry 1976 48 (14), 2285-2286

Desiccant efficiency in solvent drying. 3. Dipolar aprotic solvents
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1978 43 (20), 3966-3968

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols
David R. Burfield, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1983 48 (14), 2420-2422

Desiccant efficiency in solvent drying. A reappraisal by application of a novel method for solvent water assay
David R. Burfield, Kim-Her Lee, Roger H. Smithers
The Journal of Organic Chemistry 1977 42 (18), 3060-3065

Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 5. Amines
David R. Burfield, Roger H. Smithers, Andrew Sui Chai Tan
The Journal of Organic Chemistry 1981 46 (3), 629-631

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Вт июн 16, 2009 1:19 pm

Да...похоже, все мы прошли через увлечение этими южноафриканскими экзерсисами. Лежат у меня в папочке по растворителям.
Я бы с бОльшим удовольствием прочитал бы ретроспективный итоговый отчёт. Барфилд, несомненно, чувак остроумный, и отслеживание тритиевой воды метод офигенно точный. Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош. А если нет - требуется доказать, не произошло ли где обмена и, сдаётся мне, сделать это в общем случае весьма непросто.

Ещё мне понравились его публичные извинения в адрес Мерк за наезд на Драйерит (сульфат кальция) со ссылкой... на местный влажный климат. К науке это отношения не имеет - просто явное противопоставление торговых марок попадает под статью. :wink:

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Вт июн 16, 2009 1:34 pm

Для особо любознательных:

Код: Выделить всё

http://rapidshare.com/files/226250024/Zeolites.Science_and_Technology.pdf 
http://rapidshare.com/files/156577911/Low_temperature_alkane_activation_over_zeolites.pdf
http://rapidshare.com/files/156301464/Impact_of_Zeolites_and_other_Porous_Materials_on_the_New_Technologies_at_the_Beginning_of_the_New.pdf
Нанотех по всем признакам. Всем, кто сушит ситами, срочно подать заявки на наногранты! :mrgreen:

Zord
Сообщения: 1355
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Zord » Ср июн 17, 2009 12:42 am

Чето маловато для нано...Если только начать с 10 А

Zord
Сообщения: 1355
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Zord » Ср июн 17, 2009 12:44 am

Вот по теме-лучше не сушите от воды чем то кроме 3А

Cherep
Сообщения: 22916
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Cherep » Ср июн 17, 2009 12:46 am

4А тоже рулят, но не для мИтОнола

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Любитель_Манниха » Ср июн 17, 2009 12:16 pm

Upstream писал(а): Если остаточная радиоактивность в нулях, - осушитель хорош.
:lol: :lol: :lol: :up:

2Cherep, повторюсь, в ИБХ лаборантом был, и сушил митонол 4 A, по указанию свыше :roll: (Upstream, Ваш лучший синтетический друг :wink: ) Может конечно банку кто неправильно подписал :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Сб июн 20, 2009 9:22 pm

Я думаю, лучшему синтетическому другу просто не хотелось расставаться с более дефицитными 3А, :wink: тем более, что сильно абсолютный метанол в критическом смысле нужен крайне редко. 4А будут тоже метанол сушить, только хуже и медленней. Я уже писал где-то, что недавно высушил свежепрокалённые 3А от остатков воды аммиаком с саморазогревом так, что капли конденсата образовались на стенках над ситами.

Кстати, весьма интересным, но малоизвестным применением сит является связывание HCl в неоснОвных условиях. Есть работа, где селективно тритилировали какой-то сахар (тритилхлоридом) в присутствии сит.

Ещё меня интригует странное явление: явное вздутие пластиковых банок с ситами 13Х при многолетнем хранении. Тогда как у одновременно купленных банок с 3А-5А стенки, наоборот, втягиваются внутрь. :shock: :?:

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Любитель_Манниха » Вс июн 21, 2009 5:59 pm

:shock: стеклянные банки полопались бы?.. :roll:

Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно :up:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7359
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение FOX-7 » Пн июн 22, 2009 12:30 am

Любитель_Манниха писал(а)::shock: стеклянные банки полопались бы?.. :roll:
Upstream, ссылкой не кините про связывание HCl, интересно :up:
Да! Оч интересно, поддерживаю просьбу.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Ср июн 24, 2009 5:42 am

Чего только не сделаешь ради любознательных коллег! :wink:
Еле откопал в исторической коллекции ксерокопий.
V. Kohli, H. Blocker and H. Koster. Triphenylmethyl (Trityl) Group And Its Uses In Nucleoside Chemistry, Tetrahedron Letters, 21, 2683-2686. (1980).
4 g powdered 4A sieves/1.2 mmol Trt-Cl + 1 mmol R-OH in 100 ml DCM, 10 h, r.t.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Молекулярные сита

Сообщение Любитель_Манниха » Ср июл 22, 2009 1:54 pm

FOX-7 писал(а):Ув. Коллеги! А ГМФТА ситами сушат?
Вики кстати (там по ходу инфа из Физера) для ГМФТА рекоммендует 13X (10 A)
http://en.wikipedia.org/wiki/Molecular_sieve

А от хлорангидридов, интересно, сита повалятся?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Молекулярные сита

Сообщение Upstream » Чт июл 23, 2009 3:09 am

Хлорангидриды, включая хлорэлементорганику я годами с успехом сохраняю над гидридом кальция. В тех случаях, когда невозможно бета-элиминирование. Аптечный конвертик из плотной фильтровалки спасает от пыли. Я уже где-то писал об этом.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей