Как удалить воду из DMSO (ямр)

[beretta]

Как известно, правило номер раз для любого "гениальнейшего" химика - это создавать себе трудности, а потом блестяще (или не очень) их преодолевать..

Коллеги, помоги советом, как мне удалить следы воды из ямр-ного DMSO? Есть полкубика раствора в ямр пробирке, это все вещество, и видимо, больше не предвидится.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества.

Нашла вот такой способ Freeze-Thaw-Pump (аттач, может, кому понадобиться), вроде работает, но думаю, всю воду так не убрать. Может, будут какие то советы? Буду очень признательна! Спасибо..

[maks]

обычно лишь открыв ампулу , и моментально приготовив образец все равно видишь воду, хоть и не такую огромную как вы описываете
удастся ли таким фрезом угнать не знаю, хотя большую часть да

ну а если не поможет

2 совета из области практических упражнений
если ваше вешество не чувствительно к органометалике капните туда були в гехане, бутан и улетит , р-р с образовашимися солями где нибудь в боксе отфильтруйте если прибор капризничать будет

если нет , тогда может вещество ваше растворимо в дихлорметане ?
если да возьмите часть добавьте деитерированной воды и экстракция в дейтерированный дихлорметан, он обычно в ампулах и в себе таит дерьма поменьше чем хлороформ

[amge]

.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...

Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.

Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.

[Maloy]

а это вода? или остаточный DMSO? тоже стоит учесть

[beretta]

Большое спасибо за советы!

обычно лишь открыв ампулу , и моментально приготовив образец все равно видишь воду, хоть и не такую огромную как вы описываете
удастся ли таким фрезом угнать не знаю, хотя большую часть да

Дело в том, что я сначала пыталась растворить в-во в метаноле, но безуспешно, после чего, лишь слегка подсушив, бухнула туда DMSO.. думаю, пик воды все же от сильнонесвежего DMSO ( ), метанол был достаточно новый.
ну а если не поможет

2 совета из области практических упражнений
если ваше вешество не чувствительно к органометалике капните туда були в гехане, бутан и улетит , р-р с образовашимися солями где нибудь в боксе отфильтруйте если прибор капризничать будет

проблема в том, что в-ва всего 1 mg..

если нет , тогда может вещество ваше растворимо в дихлорметане ?
если да возьмите часть добавьте деитерированной воды и экстракция в дейтерированный дихлорметан, он обычно в ампулах и в себе таит дерьма поменьше чем хлороформ

К сожалению, не растворимо..

[beretta]

.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...

Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.

Дело в том, что в-во это комплекс с AuCl3, боюсь, как бы не развалилось при добавлении кислоты..

Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.

ой, спасибо большое! вот это попробую:)

[beretta]

а это вода? или остаточный DMSO? тоже стоит учесть

Все же, думаю на воду.. запишу ямр просто сольвента.

Спасибо за ответ!

[Maloy]

не надо солвента спешуал фор ююю:

JOC1997-7512.pdf

(80.43 Кб) Скачиваний: 34

, а с ситами, конечно, попробуйте

[beretta]

Спасибо вам большое:)

[Сержл]

.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...

Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.

Дело в том, что в-во это комплекс с AuCl3, боюсь, как бы не развалилось при добавлении кислоты..

Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.

ой, спасибо большое! вот это попробую:)

Сито может просорбировать весь комплекс, либо очень значительно снизить его концентрацию. Снятие комплексов в ДМСО тоже еще то явление, ДМСО сам может координироваться или вытеснять лиганды, плюс из ДМСО что-то потом обратно выделить... практически сложно. надо было сначала поиграть с др. растворителями, типа D-ацетона, если в хлороформе не растворилось, либо чистую D2O попробовать.

[amge]

Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.

ой, спасибо большое! вот это попробую:)

Если соберетесь пробовать, шарик лучше выбирать точно по внутреннему диаметру ампулы, чтобы он входил почти без зазора и не болтался при вращении. У меня нужного диаметра были только старые, еще советские сита, у них специфика, много пыли, перед прокаливанием нужно тщательно отдувать тугой струей воздуха.

[beretta]

Сито может просорбировать весь комплекс, либо очень значительно снизить его концентрацию. Снятие комплексов в ДМСО тоже еще то явление, ДМСО сам может координироваться или вытеснять лиганды, плюс из ДМСО что-то потом обратно выделить... практически сложно. надо было сначала поиграть с др. растворителями, типа D-ацетона, если в хлороформе не растворилось, либо чистую D2O попробовать.

Я пока этот способ с заморозкой и откачиванием на высокий вакуум пробую. На самом деле, DMSO таким образом летит, уже половины объема нет. Думаю, еще пару дней так поделаю, и при минимальном объем добавлю чистого, свежего DMSO прямо из ампулы.

Не могла играца с растворителями..У меня было 3 монокристалла и это все. Поскольку, вырастила их из метанола, то и выбрала его в начале в качестве сольвента, но, к сожалению, без результата.. В DMSO так же плохо шло растворение, лишь ультрозвуком удалось разбить-растворить кристаллы.

[Konstantinrs]

А ультразвук случаем комплекс не сможет порушить? У нас вот ультразвук много чего разрушал...конечно смотря какая частота... Ну и ультразвук связан с нагревом, т.е. тоже поострожней с этим) И зубы он разрушает
Если вещества 1мг можно еще снять HSQC, там вроде 4 мг - самый сенокос, тут подольше поснимаете... Это, конечно, не решает проблему с водой в дмсо, но все ж больше инфы По крайней мере можно будет отнести С-Н взаимодействие, т.е. взд-е Вашего пика (тот, который Ваш и попавшая туда же вода из дмсо) с углеродами...