Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.beretta писал(а):.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...
Дело в том, что я сначала пыталась растворить в-во в метаноле, но безуспешно, после чего, лишь слегка подсушив, бухнула туда DMSO.. думаю, пик воды все же от сильнонесвежего DMSO (maks писал(а):обычно лишь открыв ампулу , и моментально приготовив образец все равно видишь воду, хоть и не такую огромную как вы описываете
удастся ли таким фрезом угнать не знаю, хотя большую часть да
), метанол был достаточно новый. проблема в том, что в-ва всего 1 mg..maks писал(а): 2 совета из области практических упражнений
если ваше вешество не чувствительно к органометалике капните туда були в гехане, бутан и улетит , р-р с образовашимися солями где нибудь в боксе отфильтруйте если прибор капризничать будет
К сожалению, не растворимо..maks писал(а):если нет , тогда может вещество ваше растворимо в дихлорметане ?
если да возьмите часть добавьте деитерированной воды и экстракция в дейтерированный дихлорметан, он обычно в ампулах и в себе таит дерьма поменьше чем хлороформ
Дело в том, что в-во это комплекс с AuCl3, боюсь, как бы не развалилось при добавлении кислоты..amge писал(а):Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.beretta писал(а):.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...
ой, спасибо большое! вот это попробую:)amge писал(а):Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.
Все же, думаю на воду.. запишу ямр просто сольвента.Maloy писал(а):а это вода? или остаточный DMSO? тоже стоит учесть
спешуал фор ююю: , а с ситами, конечно, попробуйтеСито может просорбировать весь комплекс, либо очень значительно снизить его концентрацию. Снятие комплексов в ДМСО тоже еще то явление, ДМСО сам может координироваться или вытеснять лиганды, плюс из ДМСО что-то потом обратно выделить... практически сложно. надо было сначала поиграть с др. растворителями, типа D-ацетона, если в хлороформе не растворилось, либо чистую D2O попробовать.beretta писал(а):Дело в том, что в-во это комплекс с AuCl3, боюсь, как бы не развалилось при добавлении кислоты..amge писал(а):Если вещество не рушится в кислоте, можно добавить немного (например) трифторуксусной кислоты, чтобы сдвинуть пик воды.beretta писал(а):.. Проблема в том, что мощный пик воды сидит на пике вещества...
ой, спасибо большое! вот это попробую:)amge писал(а):Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.
Если соберетесь пробовать, шарик лучше выбирать точно по внутреннему диаметру ампулы, чтобы он входил почти без зазора и не болтался при вращении. У меня нужного диаметра были только старые, еще советские сита, у них специфика, много пыли, перед прокаливанием нужно тщательно отдувать тугой струей воздуха.beretta писал(а):ой, спасибо большое! вот это попробую:)amge писал(а):Еще я как-то делал -- прямо в ампулу кидал шарик молекулярного сита (прокаленного), и выдерживал с неделю. При съёмке ампулу просто опускали чуть ниже.
Я пока этот способ с заморозкой и откачиванием на высокий вакуум пробую. На самом деле, DMSO таким образом летит, уже половины объема нет. Думаю, еще пару дней так поделаю, и при минимальном объем добавлю чистого, свежего DMSO прямо из ампулы.Сержл писал(а): Сито может просорбировать весь комплекс, либо очень значительно снизить его концентрацию. Снятие комплексов в ДМСО тоже еще то явление, ДМСО сам может координироваться или вытеснять лиганды, плюс из ДМСО что-то потом обратно выделить... практически сложно. надо было сначала поиграть с др. растворителями, типа D-ацетона, если в хлороформе не растворилось, либо чистую D2O попробовать.
По крайней мере можно будет отнести С-Н взаимодействие, т.е. взд-е Вашего пика (тот, который Ваш и попавшая туда же вода из дмсо) с углеродами...Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей
