Активный магний

[rashnikov]

Кто-нибудь проводил филадельфийский эксперимент по получению магния Риеке? Какие впечатления? Хочу его сделать из лития и бромида магния в ТГФ, но стремновато как-то отделять от избытка лития и непрореагировавшего бромида... да еще и в боксе Однако начальство уцепилось за эту идею мертвой хваткой.

[Maloy]

цинк получал из хлорида и похоже нафталинлития, думаю и магний нужно с нафталином делать и тода можно пробовать фильтровать/декантировать, ведь литий и соли растворимы, а металл нет

[rashnikov]

цинк получал из хлорида и похоже нафталинлития, думаю и магний нужно с нафталином делать и тода можно пробовать фильтровать/декантировать, ведь литий и соли растворимы, а металл нет

Пробовал с 1,8-дилитийнафталином, epic fail . Мне нужно 150-200 мг Mg, а фильтровать / декантировать нельзя, образующийся металл пирофорен и реагирует даже с азотом. В том варианте, который я обдумываю, смущает необходимость вылавливать остатки лития черпалкой и отсасывать пипеткой раствор бромида лития в ТГФ

[Upstream]

Наверняка Вам приходилось видеть устройства для перефильтровывания/декантации из наборов Simax. Укороченный 14 керн с шоттом, переходящий в кран и вновь в керн с боковым отводом и вторым краном. Идеально подходит для Вашей задачи. Отфильтровываем в предварительно заполненную аргоном колбу и подаём аргон.

[Phobos]

Те, кто лично работал с Риеке, характеризуют его как практически сумасшедшего человека:)

[Maloy]

смущает необходимость вылавливать остатки лития черпалко

не ну если идет литий + МгХ2, то сложностей не вижу, вполне можно многократно промыть тгф и выловить литий, делофф-то
PS азот незя, литий с ним реагирует

[rashnikov]

смущает необходимость вылавливать остатки лития черпалко

не ну если идет литий + МгХ2, то сложностей не вижу, вполне можно многократно промыть тгф и выловить литий, делофф-то

А у нас бокс с азотом И какие бы аргументы я ни приводил против этого газа в данном случае, руководство не сочло ©. Дескать, пары ТГФ достаточно надежно предохраняют литий и магний ...

[Maloy]

а еще прячется одна банальная мыслишка, что литий тгф может еще щепить, если ему помочь

[rashnikov]

а еще прячется одна банальная мыслишка, что литий тгф может еще щепить, если ему помочь

Очень вероятно, с учетом того, что бутиллитием тетрагидрофуран медленно разлагается... Но как объяснить это человеку, который последний раз лично варил shit в 1995 примерно году?
Когда я пришел в лабораторию, то сразу поинтересовался, что это за синяя корка на металлическом литии в тех местах, где слой парафина прохудился... Оказалось, что эксикатор был заполнен АЗОТОМ...

[rashnikov]

Наверняка Вам приходилось видеть устройства для перефильтровывания/декантации из наборов Simax. Укороченный 14 керн с шоттом, переходящий в кран и вновь в керн с боковым отводом и вторым краном. Идеально подходит для Вашей задачи. Отфильтровываем в предварительно заполненную аргоном колбу и подаём аргон.

Это у Риеке называется "stopcock adapter 14"?

[Upstream]

Что такое Риеке - не в курсе, но нужную картинку удалось найти:

Micro-Filtration Adapter
http://kimble-kontes.com/html/pg-251300.html

[rashnikov]

Что такое Риеке - не в курсе, но нужную картинку удалось найти:

Спасибо, это то, что надо.

Риеке - это не что, это кто...

[Cherep]

Пиндосы произносят нечто среднее между "Рике" и "Рики", ЕМНИП.
Это чувак такой.
Он ещё уран вроде ультрамелкодисперсный приготовил и чёто им восстанавливал, ЕМНИП.

[rashnikov]

Это чувак такой.

Вот этот диагноз покоряет своей лаконичностью:

Rieke magnesium is famous for enabling the formation of "impossible Grignard reagents" such as those derived from aryl fluorides.

Более того, он еще и бизнесмен, почти как Граббс. Вы посмотрите на прайс-лист! (например, http://riekemetals.thomasnet.com/viewit ... &forward=1)

Вот парочка примеров, чтобы не быть голословным:

Description: 2.5 grams of Rieke® Magnesium in 100mL of THF. Price: $320
Description: 2.5 grams of Rieke® Zinc in 50mL of THF. Price: $235
Description: 50 mL of 0.5 M THF solution of 3-cyanophenylzinc iodide. Price: $310

[VOVAN CIR]

Сам такой узаю, он с PTFE кранами и не гадит смазкой вещества как симаксовкий девайс

Но проше спаять два керна и между ними фильтр, либо на PTFE канюлю накрутить стеклобумагу и давить аргоном из шленка в шленк:lol:

[Cherep]

Более того, он еще и бизнесмен, почти как Граббс.

Завидна штоле?

Кстати, пост исправьте. Мат запрещён в любом виде.

[rashnikov]

Кстати, пост исправьте. Мат запрещён в любом виде.

Ну, этим выражалось осторожное восхищение...

[Steiner]

1. Литий с азотом реагирует лучше, чем с кислородом. Имею в виду "холодную" реакцию. Сродство типа...
2. Для фильтрования можно использовать Steiner's device for filtration (типа авторское устройство): берётся шотт, устанавливается в штатив, под него ставится стакан. Берётся второй шотт такого же диаметра, и к нему подключается аргон из баллона через шланчик, надеваемый шотту на писю, из которой в обычной ситуации вытекает растворитель. Теперь пускается слабый ток аргона. Фильтруемая масса выливается на первый шотт (что в штативе), поддувая при этом аргоном (не горит ничто при этой операции, если рука не дрогнет). Далее первый шотт накрывается вторым, и соединяются изолентой. Всё. Желательно иметь клапан регулировки давления, в противном случае, придётся регулировать подачу газа руками. Можно фильтровать и сушить горючие или чувствительные к влаге вещи
3. Литий не рушит ТГФ. Говорят много чего... например, что ЛДА его рушит. За годы - да, частично. Но мы, помнится, литировали всякие вещи ЛДА в ТГФ при кипячении втечение суток - литировалось то, что надо, ТГФ оставался цел. Бутиллитием литировали при комнатной температуре - тоже нормально.

[rashnikov]

Готичьный девайс...

[Cherep]

Steiner's device for filtration (типа авторское устройство):

В креативе Несменянова примерно такоеже было, если не для фильтрования, то как в общем виде