Какой метод уважаемые коллеги порекомендуют для разделения смеси? Просто когда сушил на роторе смесь оснований, заметил, что какая-то органика чуть-чуть отогналась вместе с ЭА. Отсюда напрашивается перегонка, но выдержит ли Манних 
Сам думаю кристаллизнуть из водного спирта, или перевести в соль фосфорной к-ты, кто-то на форуме писал, что неплохо переводит маслообразные амины в кристаллы.
Гидрида кальция у меня дефицит 
В таком обществе я бы тоже не закристаллизовалсяЛюбитель_Манниха писал(а):Продухт РМ не хочет кристаллизоваться. Есть подозрение, что этому мешает то, что в-во не чистое, в смеси имеется (по LCMS): монооснование Манииха, диоснование Манниха (целевое), и аминометанол из амина с формальдегидом.
. Всегда спасал продукт тем, что приготавливал эталонную затравку гидрохлорида очисткой через пикрат (кристаллизуется попеременно из воды и спирта до постоянной т.пл.) как советуют отцы-химики славного 19-го века 
Перегонка не подойдёт, а вот возгонка - может. Я такое делал неоднократно (хотя и с другими аминами, не Маннихами). Думаю, что Ваше диоснование (M < 350) вполне полетит при 0.1 Torr и ~150C; другое дело, что полетит и монооснование, поэтому окончательной такая очистка не будет.Любитель_Манниха писал(а):Вот вобщем-то интересно, перегонял ли кто с успехом основания Манниха?
=> и из эфира не высадишь, и из гексана не перекристаллизуешь 
Попробую часть растворить в гексане, и в морозилку.
Мутно-белый водный слой внушает надежду Ясно, я чёт подумал о газовой хроматографииAlRoman писал(а):Я имел ввиду, какая температура плавления у гидрохлорида (ГХ)
А перегоняли на масляном насосе, или водоструем дело обошлось?И как, надежды оправдались?Любитель_Манниха писал(а):chemist, часть смеси отделил, залил небольшим количеством ~40% фосфорной. Пока при встряхивании расслаивается, но мы её на мешалку
Но за полчаса не оправдались А литл оффтоп он:Любитель_Манниха писал(а):Завтра узнаю
, тогда ясно что именно ему не надо:
Оффтоп офф.
Придётся стращать Коллега, поясните пожалуйста, к чему относится цифра 150%?chemist писал(а):разделить их можно переэкстракцией 1N НОАс (150%)
Залил в пузырьке пробу смесью AcOH:вода 1:6, погрел, жидкость окрашивается, но объём маслянистой гадости видимо не меняется. При заливании пробы 20% солянкой и встряхивании при 50-60 С образуется довольно стойкая эмульсия, которая расслаивается по мере остывания. Попробовал в такую эмульсию добавить р-р пикриновой к-ты, видимой разницы нет, кроме жОлтого цвета р-ра Из гексана в морозилке выпадает, в виде масла 
Беленький, красивенький отложился вокруг горла перегонной колбы, а внутрь ротора долетело немного жёлтой гадости К молям, т.е. на 1 моль продукта берём 1.5 моль уксуса, избыток на всякий случай, чтоб пришибить навернякаЛюбитель_Манниха писал(а):Коллега, поясните пожалуйста, к чему относится цифра 150%?
.Греть не надо бы (ему и так не легкоЛюбитель_Манниха писал(а):Залил в пузырьке пробу смесью AcOH:вода 1:6, погрел, жидкость окрашивается, но объём маслянистой гадости видимо не меняется.
), а растворить в ДХМ или хлороформе, промывать в делительной воронке, отдельно обрабатывать органический слой (там моноамины и неамины) и уксуснокислый (в нём диамины). То, что не растворяется даже в HCl, скорее всего, не амин. Или Ваш амин настолько гидрофобный?Любитель_Манниха писал(а):При заливании пробы 20% солянкой и встряхивании при 50-60 С образуется довольно стойкая эмульсия, которая расслаивается по мере остывания.
Дык пикринка слабее солянки, поэтому надо брать основание амина (или ацетат - уксуснокислый экстракт).Любитель_Манниха писал(а):Попробовал в такую эмульсию добавить р-р пикриновой к-ты, видимой разницы нет, кроме жОлтого цвета р-ра
Чудеса, однако (свят, святЛюбитель_Манниха писал(а):А вот другую реакционную смесь, но тоже с объёмным амином, и тоже не желающую давать кристаллы, я пропустил через колонку, один компонент удалось выделить (к сожалению монооснование, но может и оно сгодится), так он при упаривании в роторе понемногу возгоняться (ну или с паром р-лей гнаться) стал
)Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя
