очистка г-бутиролактона

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Сб авг 29, 2009 5:45 pm

Сабж 79 года. Тест на перекиси с KI положительный. Или забить :shuffle: Нужен для совокупления с бензолом в присутствии AlCl3, потом будет вакуумная перегонка. Т.к. сабж смешивается с водой, можно ли напрямую смешать его с р-ром восстановителя (видимо, лучше тиосульфата, чтобы йод не проэкстрагировать), а потом экстрагнуть, скажем, ДХМ или ЭА?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
loner55555
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Сб мар 28, 2009 7:18 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение loner55555 » Вс авг 30, 2009 12:11 am

A разве лактоны перекиси образуют? Первый раз шлышу о таком, хотя можеть я ошибаюся? :roll:
Те, кто достаточно умны, чтобы не лезть в политику, наказываются тем, что ими правят люди глупее их самих.
Платон

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14538
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Vittorio » Вс авг 30, 2009 1:56 am

перекиси типа образуют не только простые эфиры, но и эфироподобные соединения с фрагментом RCH-O-. У моего друга в лабе при перегонке паральдегид рванул. После этого проверили- положительная реакция на калйийод. Хотя вроде тоже нигде не написано, что он перекиси дает... :?

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Steiner » Вс авг 30, 2009 11:05 am

Забить. И так всё пройдёт хорошо.
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 1996
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение OrganicChemist » Вс авг 30, 2009 11:15 am

Вы хотите получить альфа-тетралон? :wink:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Вс авг 30, 2009 3:05 pm

OrganicChemist писал(а):Вы хотите получить альфа-тетралон? :wink:
Угу :) Импорт за счёт заведения в кризес обломали, а за свой счёт дороговато :?
перекиси типа образуют не только простые эфиры, но и эфироподобные соединения с фрагментом RCH-O
Я проверял на перекиси исходя из наличия карбонила, и почтенного возраста :twisted:
Steiner писал(а):Забить. И так всё пройдёт хорошо.
Да будет так :D
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
maks
Сообщения: 13077
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение maks » Вс авг 30, 2009 6:49 pm

тетралон получать циклизацией ? а агент циклизации кто ?

опять же хлорид люминия ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Вс авг 30, 2009 7:32 pm

:arrow:

Код: Выделить всё

http://orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV4P0898.pdf
Есть варианты с гамма-фенилмасляной кислотой, но её нет в наличии, а бензол есть в достаточном количестве. Да и не нравится мне, что во втором случае берут Vр-ра~200 мл, а объём колбы советуют 2 л :wink: Да и выход меньше. С другой стороны, по первому способу надо дохрена AlCl3 тратить, но источник найден :) Ещё вариант - булькать кислород через тетрагидонафталин, получать перекись и разлагать щОлочью. Но там выход большой только на прореагировавший, пишут, что если булькать дольше, чем определённое время, толку нет.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сергей1111
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Вс май 24, 2009 7:41 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Сергей1111 » Вс авг 30, 2009 8:05 pm

Попробуйте профильтровать небольшое количество через фильтр с основной окисью алюминия. После этого повторите тест на пероксиды. Если работает, то повторить с оставшимся и перегнать (ни в коем случае не до конца, оставить процентов 10%). Как вариант, если мне не изменяет память, можно проацилировать бензол янтарным ангидридом, восстановить по Кижнеру Вольфу кето группу и полученную гамма-фенилмасляную циклизнуть (с полифосфорной или с сернягой). Успехов :)

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Вс авг 30, 2009 8:52 pm

Сергей1111 писал(а):если мне не изменяет память
Не изменяет, верная :wink:

Код: Выделить всё

http://orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv2p0081 бензол с янтарным ангидридом
http://orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv2p0499 Кижнер-Вольф
Если работает, то повторить с оставшимся и перегнать (ни в коем случае не до конца, оставить процентов 10%).
А эта предосторожность к чему? Тоже "взрывалось, хотя не должно"?
Успехов :)
Спасибо :deal:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 200
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение ТРИТИЙ » Вс авг 30, 2009 9:29 pm

Сергей1111 писал(а):Попробуйте профильтровать небольшое количество через фильтр с основной окисью алюминия.
А бутират алюминия не получиться, или они только в слабо-кислых средах вываливаються?
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
Сергей1111
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Вс май 24, 2009 7:41 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Сергей1111 » Пн авг 31, 2009 2:33 am

Черт его знает насчет окиси алюминия, если честно. Может и угробить лактон. Я поэтому и посоветовал на маленьком количестве попробовать.

Аватара пользователя
pinkylee
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Ср ноя 05, 2008 12:14 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение pinkylee » Вт сен 01, 2009 11:44 am

нам когда то приходилось регенерировать этилацетат после высаживания из него аминов сухим ашхлором, мне кажется - аналогия уместна... - промывали раствором соды, затем перегоняли над поташем - выживал.
по сабжу - выше растворимость в воде и выше температура кипения - стремно, вывод: промыть рассолом (для снижения растворимости) с добавлением соды, затем заболтать с сухим поташем, декантировать и перегнать

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Пт сен 11, 2009 6:48 pm

Проигнорил очистку лактона - синтез не пошёл :( HCl при кипячении смеси выделяется, (мокрая индик. бумажка к шлангу, идущему в тягу от хлоркальциевой трубки) но очень вяло, не пузырится. Лактон за время храниния стух? :issue: Бензол перед синтезом почистил сернягой и перегнал, AlCl3 хотя старый, но сыпучий. Или я угробил катализатор, т.к. засыпал его в несколько порций через воронку, а не как рекомендовано через стекл. переходник или толстый шланг. (первый раз ацилирую по Ф-К :very_shuffle: ) Хорошо хоть загрузку в 5 раз меньше взял на пробу :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение geo » Сб сен 12, 2009 12:41 am

Если впервые фиделя ставите, маленький совет-тест на пригодность хлорида алюминия. Даже мокрый он сыпучий. Киньте щепотку его в воду - если шмальнет, хороший, а если вяло так подымится - плохой.

Аватара пользователя
Выбегалло
Сообщения: 2139
Зарегистрирован: Ср авг 05, 2009 1:37 am

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Выбегалло » Сб сен 12, 2009 2:31 am

Гамма-бутиролактон гигроскопичен, мог и воды нахватать, раз уж в нём перекиси завелись.
С водой он, кстати, смешиваеться в любых соотношениях.
Кипит, если мне не изменяет склероз, 205 C при атмосферном давлении. Благодаря этому его можно посушить перегонкой.
Я гонял древний бутиролактон в вакууме маслянного насоса (~1 мм Hg) почти досуха. Правда, проверить наличие перекисей в нём, мне в голову не приходило. Да и лактон оказался весьма чистым.
Окисью аллюминия бутиролактон разрушаться не должен.
У нас есть ТАКИЕ приборы! Но мы вам о них не расскажем.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14986
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка г-бутиролактона

Сообщение Любитель_Манниха » Сб сен 12, 2009 5:01 pm

geo писал(а):тест на пригодность хлорида алюминия. Киньте щепотку его в воду - если шмальнет, хороший, а если вяло так подымится - плохой.
Мда, видать совсем плохой, вяло пускал пузыри и мирно растворился :down:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: anatoliy, Google [Bot], rpngn и 7 гостей