Как качественно определить алкоголяты?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Georg220981
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Вт мар 17, 2009 7:17 am

Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Georg220981 » Пн сен 07, 2009 10:49 am

Коллеги, подскажите как качественно определить наличие алкоголятов (этилатов натрия или калия) в этилацетате? Очень желательно в один шаг. По возможности укажите , пожалуйста , чувствительность данного метода.
Заранее благодарен.
"Что бы ничего не упустить - контролируй систему и снаружи и внутри"

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение chemist » Пн сен 07, 2009 11:25 am

Georg220981 писал(а):Коллеги, подскажите как качественно определить наличие алкоголятов (этилатов натрия или калия) в этилацетате? Очень желательно в один шаг. По возможности укажите , пожалуйста , чувствительность данного метода.
А они там долго не живут, т.к. а) взаимодействуют с этилацетатом, приводя к соли ацетоуксусного эфира; б) реагируют с водой с образованием NaOH, который тотчас реагирует с этилацетатом с образованием ацетата Na (K). Можно определить общую щелочность - оттитровать, лучше обратным ходом - добавить избыток к-л аналитически чистой кислоты, например, бензойной, а потом её непрореагировавший остаток - щелочью.

А как они туда попали :issue:
I D E A = A u

Georg220981
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Вт мар 17, 2009 7:17 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Georg220981 » Пн сен 07, 2009 1:33 pm

chemist писал(а): А они там долго не живут, т.к. а) взаимодействуют с этилацетатом, приводя к соли ацетоуксусного эфира;
Яким образом??? :issue:
chemist писал(а):б) реагируют с водой с образованием NaOH, который тотчас реагирует с этилацетатом с образованием ацетата Na (K).
Контакт с водой исключен. Хранится в герметичной таре.
chemist писал(а):Можно определить общую щелочность - оттитровать, лучше обратным ходом - добавить избыток к-л аналитически чистой кислоты, например, бензойной, а потом её непрореагировавший остаток - щелочью.
chemist писал(а):А как они туда попали :issue:
Нарочно...
Тут стало известно, что при произ-ве ЭА продукт не всегда получается чистый и вместе с целевым продуктом отгоняется и укс.кислота. По ГОСТу у ЭА на эту тему контролируетсяу рН водной вытяжки. Есессено что у грязного ЭА рН будет низким. Перегонять производитель такой ЭА не будет - его десятки тонн, а потому дешевле и быстрее добавлять в него то, что вернет рН в нужную величину и будет максимально замаскировано под исходные продукты. Ответ очевиден - алкоголяты щелочных металлов."Изобретатели" ,ёпрст...

Я использую ЭА как растворитель для нанесения гидрофобного электроизоляционного покрытия. Я думаю не нужно объяснять каких дров мне наломал такой "исправленный" ЭА при испытании на водостойкость.
"Что бы ничего не упустить - контролируй систему и снаружи и внутри"

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение chemist » Пн сен 07, 2009 2:31 pm

Georg220981 писал(а):
chemist писал(а): А они там долго не живут, т.к. а) взаимодействуют с этилацетатом, приводя к соли ацетоуксусного эфира;
Яким образом??? :issue:
Как обычно - в результате реакции сложноэфирной конденсации, её ж в этом квартале не отменили :lol:
Georg220981 писал(а):Контакт с водой исключен. Хранится в герметичной таре.
А у производителя тоже всё было чики-пики - в абсолютно сухой среде? Если нет, то считайте, что воды в нём столько, сколько он может растворить или около того.
Georg220981 писал(а):
chemist писал(а):А как они туда попали :issue:
Нарочно...
Ответ очевиден - алкоголяты щелочных металлов."Изобретатели" ,ёпрст...
Изобретатели :attacking: ЁКЛМН! А чем обычная сухая сода-то (Na2CO3) не подошла, в лабе она хорошо с этим справляется - засыпали, день/ночь постояло (периодически ворошить), соду отфильтровали и по ГЖХ уксуса как и не было :up:
Georg220981 писал(а):Я думаю не нужно объяснять каких дров мне наломал такой "исправленный" ЭА при испытании на водостойкость.
Не нужно, это Ваши личные песни :lol:
I D E A = A u

Maloy
Сообщения: 4104
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Maloy » Пн сен 07, 2009 5:44 pm

при производстве ЭА, чтобы не было кислоты, нужно следить за составом смеси, чтобы не образовывались тройные азеатропы, а не гасить кислоту основанием

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение chemist » Пн сен 07, 2009 6:34 pm

Maloy писал(а):при производстве ЭА, чтобы не было кислоты, нужно следить за составом смеси, чтобы не образовывались тройные азеатропы, а не гасить кислоту основанием
Конечно. Но топикавтор - всего лишь потребитель в разводе, которому наш постсовковый производитель подсунул дерм...цо (см. выше) :mrgreen: . Вот и приходится думать как удалить дёготь, оставив при делах мёд :issue:
Я б таких демон-производителей... :mrgreen: , или колов на Руси уже не в досталь?
I D E A = A u

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6872
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение antabu » Вт сен 08, 2009 7:16 am

Возможно, совет выглядит по-дилетански, но я бы заимел заведомо чистый образец этилацетата а так же образец с этилатом натрия и сравнивал. Думаю, что если добавить хлористого аммония, то в присутствии этилата появится характерный запах.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Любитель_Манниха » Вт сен 08, 2009 8:47 am

А не дорого получится- для таких мелкодемонских целей этилат натрия в ЭА кидать? :roll: :o
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Pavel_Romanov
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Вс ноя 09, 2008 6:10 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Pavel_Romanov » Ср сен 09, 2009 6:25 pm

Ежели только качественно, то я бы упарил пробу до сухого остатка. Если есть прирост массы тары то это и будет ваш алкоголят, если в карбонат не сдохнет.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Как качественно определить алкоголяты?

Сообщение Polychemist » Ср сен 09, 2009 7:09 pm

Измерить рН водной вытяжки. Кстати, а ацетат натрия в этилацетате совсем нерастворим? Если слегка р-рим, тоже может гадостей подкинуть...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 65 гостей