автоматизация колоночной хроматографии

[IgorChem]

в большинстве случаев пользовался без детектора, так как он показывает только наличие/отсутствие вещества (по поглощению) в данный момент времени, для определения компонентности пробы необходимо использовать не очень старую, но добрую( ) ТСХ.

[antonen]

ТСХ конечно тоже достала Но если не будет мороки с пробирками, то на ТСХ сил должно хватить Консультанты по оборудованию - велкам А такой короткой колонки хватало? Что за силикагель, как набивали? Просто у меня на метровой не всегда делится

[Maloy]

А детектор в принципе может показать смесь это или одно вещество?

ну по форме пика судят, но, конечно, гарантией может быть только более детальный анализ, сравнение со стандартом, и тд... для ваших целей проще квантовать по пробиркам, потом ставить точки тсх, например, с каждой 5 или 10 пробирки (чтобы все не перебирать) и потом уже смотреть те пробирки, в области которых наблюдается вещество, ну можно еще самопальный подупариватель сделать, можете сходить на анкем.ру и задать поиск и ваще там лучше про это все спрашивать...

[antonen]

Подупариватели мне наверное ни к чему - растворители не бесплатные Анкем - аналитика, мне же препаративка нужна, про 5-10 пробирки - это понятно, все подряд проверять - это точно рехнуться можно

[SIG]

Если найдете (например, на e-bay), очень рекомендую детекторы и коллекторы от LKB. Детектор подойдет типа Uvicord S, а коллектор - Superrack. Собирает по времени, объему, числу капель или заданному сигналу с детектора. Объем фракций не ограничен, хоть в поллитровые банки. К обычным колонкам насос приделывать не рекомендую, а вот к таким:http://www.ymc-europe.com/ymceurope/pro ... olumns.htm самое милое дело. Но стоят они недешево. Насос либо взять б/у с препаративной головкой для ВЭЖХ, либо поискать химически стойкие диафрагменные насосики.

[IgorChem]

ТСХ конечно тоже достала Но если не будет мороки с пробирками, то на ТСХ сил должно хватить Консультанты по оборудованию - велкам А такой короткой колонки хватало? Что за силикагель, как набивали? Просто у меня на метровой не всегда делится

Колонок целый набор от таких маленьких до метровой, в таком случае (больше 50 см длины и диаметром менее 2 см) проблемка - высокое давление, которое может разорвать стекло... так что надо выбирать элюент менее вязкий и крупнозернистый силикагель. для таких маленьких колонок использовал силикагель для тонкослойной хроматографии (размер точно не помню кажется 5 микром, его мелкодисперсность, собственно, и позволяет уменьшать длину колонки). ТСХ для каждой пробирки не надо - делаете каждую пятую, например, а потом пристреливаетесь в каких еще нужно проверить рядом с той в которой было что-то обнаружено. набивал "мокрым" способом, сухой не дает хорошие результаты с большими и узкими колонками.

PC: судить о чистоте по форме пика в ЖХ дело очень неблагодарное и бесполезное, в зависимости от набивки колонки даже осч вещество и gradient grade элюент может такой пик дать, что его и пиком-то называть стыдно , от ТСХ вы никуда не денетесь

[Maloy]

2 antonen: ты студент? и где обитаешь? мож я тебе подгоню аппаратуру...

[antonen]

Нет, не студент. Потому и напрягает такая дебильная работа, как мытье колонки. Однако финансов на оборудование нет вообще, так что платить буду из зарплаты, так что каждая копейка на счету

[Maloy]

ну какое Ваше местонахождения (можно в личку)? мне это нужно, чтобы понять насколько проблемно будет вам сбагрить процессы энд аппараты... насосик, например, весит 60 кг деньги меня не интересуют... рад буду помочь коллеке

[StYV]

Здесь

Код: Выделить всё

www.biochemfluidics.com

нормальные колонки, пользуемся такими. Правда они комплектуются кольцами из витона, подходящие кольца сейчас несложно купить.
С уважением StYV.