Уксусная кислота.

[BeJluKAH]

Привтствую!
У меня тут возникла такая проблемка.
Имеется уксусная эсенция(70%) и её нада каким то макаром очистить чтобы получить 99-100% уксусную кислоту. Так как температура кипения 117С, как её перегонять я не знаю. Есть ли какие нибудь доступные, альтернативные методы её очистки(если можно по подробнее)?

[Zomber]

Лучше все же не называть процесс концентрирования эссенции очисткой уксусной кислоты. Оно как бы можно, конечно, но не нужно. Лучше уж применять специальный научный термин "мутить ледяную".
Так вот, ледяную мутить перегонкой никак низя. Этим способом выше примерно (не помню точно) 80% не получится, так как далее вода и кислота будут лететь вместе (азеотропная смесь, то бишь).
Поетому мона применить спец метод. Для етого гасим все содой (ее берем в небольшом недостатке), выпариваем досуха (вонь будет страшная, ежели избыток кислоты был велик). Нужно получить совершенно сухой ацетат натрия, но не нужно калить до расплавления колбы (бутылки, склянки, пробирки...)!
А на втором этапе нужна конц. серная кислота. Вот ее можно легко приготовить простым выпариванием аккумуляторной. В итоге получаем довольно вязкую 96-98% кислоту, которую в отдельной посудине смешиваем с ацетатом натрия (в порошок его, в порошок!) и отгоняем уксусную кислоту.
Проверка продукта: если уксусная кислота почти 100%, тады должна застыть при примерно 16 град. по Цельсию. Если не застынет и при 0 град. , то в слив ее!

[Cherep]

перегоните аккуратно азеотроп.
и на мороз в теории выкристаллизовывается "ледяная" уксяха - чтото близкое к 100 %

[Zomber]

Мдя? Интересно, я чего-то такого не слышал.
Cherep, где такое надыбал?

[BeJluKAH]

А если кипятить с обратным холодильником пару часов, а потом попробовать выкристализовывать?

[Zomber]

А для чего кипятить то с обратным холодильником? Смысл непонятен...

[BeJluKAH]

Смысл вот тут:
http://www.chem.isu.ru/leos/solvents.html
"Данные по безопасности: едкая.
Ткип=117-118°С/760 мм рт. ст., тпл=16-17°С.
Продажную уксусную кислоту помещают в холодильник, чтобы она медленно закристаллизовалась, а оставшуюся жидкость отделяют декантацией или быстрым отсасыванием через охлаждаемый стеклянный фильтр. Воду можно также удалить многочасовым кипячением с обратным холодильником в присутствии оксида фосфора (10 г/л).
"
Просто при охлаждении уксуска выкристализовыватся не захотела. По этому хочу попытаться кипятить с обратным холодильником.
Ваши коментарии?!

[Hv@ly@shiy @ll@}{@]

Ледянку вроде можно выморозить и из 70% эссенции, но при очень низк t. Морозилки недостаточно. Я бы посоветовал немного подсушить ее чем нибудь, а потом уже вымораживать. Но вот тут не могу сказать чем лучше... безводным сульфатом натрия,магния врядле.
И безв ацетатом тоже врядле. Может, безводным пиросульфатом? Na2S2O7 - получается при прокаливании гидросульфата, получаемого в свою очередь из разб серной к-ты и недостатка соды.
А уж коли у тебя P2O5 есть , то валяй (если не жалко)

[Zomber]

Да, про P2O5 разговору даже нет: тут не только ледяную можно мутить, тут и ангидрид того и гляди попрет.

[Cherep]

Мдя? Интересно, я чего-то такого не слышал.
Cherep, где такое надыбал?

ну.. дык... она потому и называется "ледяная" ещё со школы помню

[Cherep]

Да, про P2O5 разговору даже нет: тут не только ледяную можно мутить, тут и ангидрид того и гляди попрет.

это самотря сколько "пэ-два-о-пяти" взять )))

[Cherep]

Ледянку вроде можно выморозить и из 70% эссенции, но при очень низк t. Морозилки недостаточно. Я бы посоветовал немного подсушить ее чем нибудь, а потом уже вымораживать.

в морозилку её, родимую!!!!!

[Гость]

Я ледяную уксусную из эссенции еще в школе делал, т.е дома делал, когда в школе учился.

Берем эссенцию и кипятим в кастрюльке с активированным углем, две пачки угля на поллитра, при этом на кастрюльку сверху надеваем воронку, на воронку шланг, отвод шланга в окно (это чтоб в квартире не сильно воняло, правда помогает слабо). Затем морозим в морозилке лед, ссыпаем его в другую кастрюльку, пачку соли туда и ставим баночку с кислотой, только баночку маленькую берите, чтоб замерзала быстрее (лучше сорок раз по разу, чем за раз все сорок раз). Быстро фильтруем образовавшуюся ледяную кислоту. Операцию можно повторить при желании.

Да, еще один момент, НЕ НАДО СТАВИТЬ УКСНУЮ КИСЛОТУ В ХОЛОДИЛЬНИК, он потом вонять будет жутко, либо закрывайте хорошенько.

Эххххх, молодость!!!

[Cherep]

а нафига активированый уголь?
да... как воняет после разбитой банки с уксяхой в лаборатории напичканой вытяжками я в курсе.... представляю что у вас на кухне творилось
эх, робяты.... я дома ваще не химичел.
учительница в школьный кабинет пускала. наверное мне повезло.

[Cezar]

Это я так уксуску получал, классе в 6-м, химии еще не было. А про активированный уголь мне тогда "умные" старшекласники подсказали. Видимо они имели ввиду, что на нем всякая дрянь сорбируется. Правда откуда подобная дрянь в пищевом уксусе мне неведомо.

[ANDSPB]

Спасибо!

[Cherep]

да... некропосты. 10 лет.

[старый химик]

что-то мне подсказывает, что упаривание серной кислоты с плотностью порядка 1.26 до 1.84 - дело мало перспективное....
Хотя, может быть, переход от социализма (когда учился) к капитализму радикально повлиял на неорганическую химию.

[Cherep]

Да, про P2O5 разговору даже нет: тут не только ледяную можно мутить, тут и ангидрид того и гляди попрет.

Не, там не ангидрид, там другой продукт получается.

[oleg_roy]

Только так, как описал первый комментатор: через ацетат натрия и с использованием серной кислоты. 100% верный способ!