Получение фенола

[Роберто]

Уважаемые Химики подскажите пожалуйста, на днях собираюсь делать фенол из салициловой кислоты и гидроксида кальция. Собственно вопрос включает 2 пункта:
1. для нагревания какую баню лучше использовать масляную или песчанную?
2. фенол растворим в бензоле, или бензине (фракции кипящие до 100Гр Цельсия)
Колбу (реактор) собираюсь поместить в баню (песок) по самое горло, от колбы газоотводную трубку поместить в воду (счетчик пузырьков), источник нагрева элетроплитка, нагревать буду пока не перестанет выделяться газ, потом залью бензолом и потрясу, бензольный раствор отфильтрую от осадка, бензол отгоню на водяной бане. Вот и все думаю правильно описал, что собираюсь делать.

[Alchemist90]

Я думаю, что там греть придется хорошо за 200 градусов, а у фенола Ткип 182. Так что надо использовать колбу Вюртца с холодильником и приемником, в который ловить водный раствор фенола. Касательно бани в СОПе для схожего синтеза рекомендуют металлическую или воздушную (я делал на воздушной) - вып. 1 стр. 518.

[rombach]

Вот что об этом говорят первоисточники
Barth; Schreder; Chemische Berichte; 12; 1879; 1259

phenol.jpg

С гидроокисью натрия приходится нагревать до 340-355°С, гидроокись кальция потребует, вероятно, аналогичной температуры (у Вас есть чем ее померить?). Масляная баня для этого категорически не подходит. Перед выделением собственно фенола, не забудте подкислить реакционную смесь.

[Роберто]

Возник вопрос, фенолят кальция не растворим в бензоле? если нет , то думаю просто залить бензол нагреть до кипения и отфильторовать, далее отгонка бензола и тп. Сейчас попробовал нагрел массу салициловой кислоты и гирокиси кальция, расплавилась пошел запах, снизу белый осадок,сверху раслав, после охлаждения немного окрашен.Работаю не влборатории.

[geo]

Фенолят кальция в бензоле почти нерастворим. Настоятельный совет - не используйте бензол, особенно не в лаборатории. Возьмите, к примеру, хлористый метилен. Не подарок, конечно, но по сравнению с бензолом... Фенол в нем растворим хорошо. Вдобавок, не горюч. В свое время фенол получал просто пиролизом салициловой. Недостаток - получается смесь исходного и продукта.

[старый химик]

Не делайте этот опыт дома!!!! Кипящий фенол крайне опасен и для дыхания и для кожи! Большая вероятность того, что Вы потравитесь и обожжетесь! Если уж очень хочется, то органичесь заргузкой порядка 5 г, не более. Кстати, отгон может еще и гореть. Может быть лучше сделать что-нибудь более безопасное?

[Роберто]

Спасибо за советы и предупреждения, дихлорметан у нас не достать, получил таки фенол,собрал простую "закрытую" системку ни запаха ни чего не было, работал в противогазе.