Вобщем-то интересует - какой смысл прибавлять сернягу к суспензии (в смысле не танец ли это с бубном, методика-то работает 
), если то, что растворилось, тут же выпадает в виде соли, и всё слипается в комок. Может быть дело в том, что по мере отгонки эфира концентрируется оставшаяся в нём серняга, но там берут на 18 г 1.5 мл её, ну никак не смочить весь осадок 
Экономия УА, чтобы в амид не вязался?Любитель_Манниха писал(а):В литературной методике дегидратируют 4-пиперидол нагреванием с УА. <...> Вобщем-то интересует - какой смысл прибавлять сернягу к суспензии
S324 писал(а):3 раза перечитал и потерял смысл
UPD: забыл указать, что азот третичный.Можно было бы и без растворителя, но H2SO4! - злая тётя - начнёт курочить органику, поэтому и взяли эфир как еёный разбавитель. А то, что неравномерно смочилось - не беда, при нагревании в УА всё усреднится. Но, ИМХО, можно вообще без эфира обойтись, если H2SO4! разбавить небольшим количеством НОАс и в этом растворе побултыхать амин, после чего добавить УА. Насчёт разбавления H2SO4! УА-дом не уверен, он от неё греется и темнеет, видать сам себя начинает ацетилировать с дуруЛюбитель_Манниха писал(а):Вопрос- почему бы не растворить в-во, а потом высадить сульфат. А то всё ж слипаецца, в глубинах этой каши наверняка свободный амин. Тогда уж экономия эфира получается
. Сейчас этот форум просматривают: Baidu [Spider], Google [Bot], Phobos и 13 гостей
