Восстановление оловяшкой

[Blucher]

Здравствуйте, я тут восстанавливал Ar-NO₂(примерно метиловый эфир метанитробензойной кислоты) хлоридом олова, щас на стадии разделки и жутко напрягает получившаяся каша, экстрагируется из которой продукт очень и очень неохотно. Есть какой- либо способ перевисти ентот осадок основных солей олова в чонить более-менее кристаллическое или в растворимый комплекс?
Заранее спасибо)

[VOVAN CIR]

Если Sn/NH4Cl в спирте делать геля не должно быть

[IB]

Здравствуйте, я тут восстанавливал Ar-NO₂(примерно метиловый эфир метанитробензойной кислоты) хлоридом олова ...

При восстановлении до аминов с хлоридом олова часто проблемы. Как по мне, использование сего древнего реагента стоит избегать.

Если молекула небольшая, как собственно метиловый эфир метанитробензойной кислоты, а количества малые, то отлично поможет сублимация (правда нужен большой сублиматор и масляный насос).

А вы как пытаетесь чистить, чем экстрагируете? Как по мне лучше упарить всё досуха на роторе, а потом отмывать спиртом, чем экстрагировать кашу.

[Blucher]

Для Sn/NH4Cl уже поздно

Экстрагирую хлороформом.

[Blucher]

На счёт досуха на роторе: не хотелось бы греть сильно, всё-таки аминокислота, вдруг начнёт полимеризоваться...

[S324]

дык, а чем подщелачивали ?

[SkydiVAR]

В качестве варианта: если воды немного, ее можно (или было можно) связать - например тем же сульфатом натрия. Основная масса неорганики сядет вместе с осушителем, оставшуюся мелкую взвесь можно отфильтровать через целит. Если воды много - фильтровать от неорганики через целит (долго и муторно), потом целит можно будет пару-тройку раз отмыть спиртом (прямо на шотте или суспендировать-отфильтровать), а раствор экстрагировать как обычно.

[Blucher]

гидрокарбонатом натрия подщелачивал.

Уже и так долго фильтруюсь)

[antabu]

Может, не совсем в тему, но стекло, загрязнённое четырёхвалентным оловом, отмываю горячей щавелкой.