эстракция ДМФА

[propellane]

проводил реакцию хлоразидирования алкена в DMF, после реакции смесь разбавил водой раз в 5, и продукт начал эктсрагировать эфиром, несмотря на такое разбавление загнал много эфира, слишком хорошо уж он растворимдаже в разбавленном ДМФА, до этого экстрагировал продукты реакций хлористым метиленом, но говорять что он все подряд тянет, и даже после промывки его водой, там обнаруживается изрядно кол-во ДМФА, вопрос такой чем обычно экстрагируют в-ва из ДМФА...

[S324]

эфиром дык отгоняйте ДМФ на роторе, а потом в масляном подержите

[propellane]

эфиром дык отгоняйте ДМФ на роторе, а потом в масляном подержите

я примерно так и хотел сначало на водоструе упарить, учитывая что кипит он около 56 С (ротор сломали поэтому приходится трясти под водоструем и греть соответственно около температуры кипения), но греть как то не очень, а на масле жаль не получиться азот закончился. Спасибо за совет, потдвердили мои догадки в след раз так и сделаю, отгоню на водоструе, думаю до 60-70 ничего с веществом не случится, отсаток растворю эфиром и промою водой....

[S324]

это что ж е за алкен такой дубовый, что растворяется токо в ДМФ?
хлористый метилен почти полностью вытягивает ДМФ с воды
эфир значительно меньше

[propellane]

не совсем алкен см. ник , но это не из-за него, а из-за того что азид натрия приходится использовать как внешиний нуклеофил, кстати ДМФА сушил по Вашей методе, сначало с бензолом отогнал под уменьшиным давлением, а потом антинаучно добавлял оксид фосфора, правда наверно много добавил, растворяется он не сразу но прилично и разогревается, а после пергонки в кубе бесцветная жижа была...

[propellane]

хлористый метилен почти полностью вытягивает ДМФ с воды
эфир значительно меньше

во во до этого проводил другие реакци в ДМФ, экстрагировал метиленом, несмотря на то что промывал экстракт значительым количеством воды, ТСХ показывало изрядное его колчество...

[S324]

дык, я не советовал с бензолом!
я советовал сразу насыпать 3 столовые ложки пятиокиси фосфора и перемешивать,
если растворилось сразу - ДМФ очень плохой тогда супануть ещё ложек 8 и перегнать на водоструе
потом операцию повторить.
если не растворилось - подержать 2 часа , всунуть капиляр и перегнать

зы, а как вы на ТСХ видите ДМФ ???

[propellane]

зы, а как вы на ТСХ видите ДМФ ???

Sorbfil, 1:1 петролей-эфир, Rf около 0.3-04

[propellane]

если не растворилось - подержать 2 часа , всунуть капиляр и перегнать

ну не знай капиляром как то не очень из воздуха влагу нахватает, если к капиляру конечно камеру с азотом или аргоном не приделать, я с кипелками отгоняю, правда дохнут быстро, хотя даже так гонится, иногда приходится установку всю трясти, что аж с приемником все ходуном аля ротор ..эх...видел кто-нибудь из начальства по головке точно бы не погладили

[S324]

да, что он там натянет
если перегоняете 2л
а с кипелками это вы зря
так от прибора не отойдёшь, теряете своё время на перегонку
дык ваши пластины поглощают в глубоком УФ ??

[propellane]

:
дык ваши пластины поглощают в глубоком УФ ??

не они вообще без люминоформа, просто видно белые пятна так при обычно освещении,или обычно в йодоной камере проявляем...

[S324]

в петролей-этилацетат 1-1 ДМФ уйдёт с фронтом
когда ставите ТСХ и в пятнышке есть ДМФ, то нужно пластину подсушивать
лучше всего воздухом продуть минуту-две или феном
иначе пятно кометой потянется
а визуально под обычным светом
поставте свидетель
проявка в марганцовка + уксус
да и то я сомневаюсь, что даже с третьего разаопытным ТСХистам удастся увидеть пятно ДМФ

[Сергей1111]

Если как следует помыть орг.фазу водой (раза три), то ДМФ, ДМСО и т.п. удаляются практически полностью. Не было никаких проблем с дальнейшей очисткой. Использовал эфир, этилацетат, дхм, хлороформ для экстракции

[ole]

Очень мне понравилось удалять ДМФ из раствора толуола или бензола, две-три промывки водой и даже следов не оставалось...

[Любитель_Манниха]

Если как следует помыть орг.фазу водой (раза три), то ДМФ, ДМСО и т.п. удаляются практически полностью. Не было никаких проблем с дальнейшей очисткой. Использовал эфир, этилацетат, дхм, хлороформ для экстракции

Буквально вчера ставил реакцию - 1 г в-ва в 50 мл ДМСО, потом разбавлял 100 мл H2O, экстрагировал 3x50 мл ДХМа, промыл экстракты 2x50 воды, на роторе упарилось досуха на лёгком вакууме без проблем => ДМСО там нет А в сливе ДМСО+вода осталось только какое-то г..но чОрное

[Helлен]

ДМФА отлично отмывается водой (только ее много нужно).
Предпочитаю отгонять большую часть ДМФА на роторе.
Если сабж не позволяет, то выливаю р.м. в воду (на 1мл ДМФА - 50 мл воды) и экстрагирую ДХМ, эфиром

[Upstream]

Ежели ваши в-ва нелетучи, то отгонять ДМФ и др амиды, а так же ДМСО лучше всего с водой после х10-20 кратного разбавления. Если ДМФ много, то повторять несколько раз до готовности. Долго, но работает с обычным водоструем. Именно таким образом, а не экстракцией легко и чисто удаляются неоснОвные побочные продукты в синтезе аминов. Подкисляете реакционную смесь, разбавляете по максимуму водой, вешаете на ротор и идёте читать формум. В приемнике собирается мутная вода. Иногда можно повторить. Очень зелёный подход, между прочим.

[Cherep]

Примерно аналогично с ДМФА с толуолом для неполярных субстратов.
Там азеотропа нет, но температура кипения смеси толуол-ДМФА ниже, чем у ДМФА.