извлечение из растительного сырья

[maks]

коллеги , есть проблема
ботаники откопали в Африке новое растение , может кто знает как грамотно подойти к проблемме выделения активного вещества, я понимаю что анализировать нужно по отдельности: корни, листья , стебли и т.д
но с точки зрения химии как разделять пептидно-белковую фракцию, от сложноефирной и т.д

с чего начинать и какие шаги предпринимать с новым неизвестным растением

[Ra]

Извлечением из растительного сырья мы не занимались, но работаем с дитерпеноидами, судя по статьям, как правило, их извлекают либо из всей высушенной наземной части растения, либо из листьев. Начиная с гексана и до метанола, концентраты хроматографируют. Вот пару статей, может будут полезны.

[avor]

как разделять пептидно-белковую фракцию, от сложноефирной и т.д

Неполярную фракцию обычная экстракция петролейкой например.

Всякая "эфироароматика" отгон с паром водяным(но там и реакции могут пойти, как впрочем и везде)

Спирты, гликозиды, алколоиды (полярная органика) - спиртом или ацетоном можно аммиачным(щелочные), можно уксуснокислым(кислые).

Пептидно-белковая фракция: заморозить измелчить в блендере из каши сделать водную вытяжку(фильтрация или центрифугирование) в буферном гипотоническом растворе(рН-7) с добавлением неионного ПАВ и ингибиторов протеолиза. (здесь могут выйти и водорастворимые полисахариды но ничего не поделаешь). Белки потом можно от незаряженных полисахаридов попробовать отделить высаливанием сульфатом аммония.

Сильно подозреваю, что для каждой экстракции предпочтительно использовать отдельную порцию сырья. По крайней мере, белки из ацетонового, петролейного или спиртового осадка выделять бессмыслено.

[avor]

есть конечно и экстремальные варианты:
Например щелочная(кислотная) 0.2М-0.5М водная вытяжка
Или скажем кашица с гашеной известью и эфирная экстракция.
Аналогично эфирная экстракция из сернокислого "раствора".

[maks]

спасибо, коллеги

[Phobos]

Помню, выделяли какую-то фигню из ботвы.
Измельчить листья, поставить несколько экстракций при перемешивании с разным типом растворителей - гексан, этилацетат, дихлорметан, метанол. Потом каждую фракцию отогнать и проверить остаток на биологическую активность. Взять тот ,где по максимуму. Если, скажем в гексане нету, а в этилацетате есть, то сперва сделать экстракцию гексаном, потом этилацетатом.
Потом активную фракцию грубо делим на колонне. Не заморачиваемся разделением отдельных точек, а гоним их группами, скажем сперва гексан, потом гексан-этилацетат 20-1, потм 10-1, 4-1, 1-1. Опять проверяем. Если вещество уже вышло, дальше не делим. Если нет, продолжаем повышать полярность, пока не установим нужную нам подфракцию. Ее уже внимательно изучаем на ТСХ и пытаемся разделить отдельные точки.
Это стратегия в общих чертах, на случай, когда вообще неизвестно, что там за вещество и какoго строения.

[maks]

да, картина примерно такая и есть