Как избавиться от пиперидина

[pumatnv]

Добрый день! Снимаю Фмок-защиту пиперидином. Все проходит отлично. Реакционную смесь упариваю, соупариваю с толуолом и... Оказывается, что этого пиперидина у меня еще море!!! Попробовала отсушить в течении суток над пятиокисью фосфора - тоже не помогло. Как же от него избавиться? Количества небольшие, поэтому способ нужен практичный

[Phobos]

Сразу вопрос - почему не снять защиту каким-либо летучим амином?
Возможное решение - растворить все в метаноле и покрутить несколько часов с какой-нибудь кислой ионообменной смолой, вроде Dowex или Amberlyst. Потом отфильтровать.

[pumatnv]

По идее пиперидин - летучий, т.к. Ткип у него 106 С, но удаляется он плохо... Кислые условия мне нельзя... В статьях они его экстрагируют - но это не очень эффективно. А какие амины Вы можете предложить?

[Cherep]

Попробовала отсушить в течении суток над пятиокисью фосфора - тоже не помогло.

Сушили в вакууме?

[pH<7]

а свободных карбоксильных групп нету?

[pumatnv]

Да, воздух откачала, пол-часа откачивала на масле. Свободные карбоксилы есть - 2 шт. Но с ними ничего вроде не случилось (со стандартом сравнивала по ТСХ)... Как пептидчики-то делают??? Им же он тоже дальше не нужен...

[Steiner]

Да, воздух откачала, пол-часа откачивала на масле. Свободные карбоксилы есть - 2 шт. Но с ними ничего вроде не случилось (со стандартом сравнивала по ТСХ)... Как пептидчики-то делают??? Им же он тоже дальше не нужен...

На карбоксилах он и сидит. Расщелачи 5%-ным КОНом и упарь на роторе до половины объёма. потом раскисли эквивалентом солянки или Хлорной к-ты (в зависимости от растворимости твоего продукта и способа выделения) и выделишь экстракцией или кристаллизацией.

[pumatnv]

Ну точно!!! Тогда дальше ясно что делать! Спасибо вам всем огромное!