очистка йодбутана

[Maryna]

Уважаемый органики! Имеется йодбутан, невесть сколько простоявший на складе. Требуется очистить. Подскажите какую-нибудь классическую методику, пожалуйста.
Посоветовали перегнать с P₂O₅, а от йода поболтать с тиосульфатом. Но волнует судьба йода в самом йодбутане. Переживет ли он оксид фосфора?

[SkydiVAR]

ДолжОн пережить!

HALIDES
Aliphatic halides are likely to be contaminated with halogen acids and the alcohols from which they have been prepared, whereas in aromatic halides the impurities are usually aromatic hydrocarbons, amines or phenols. In both groups the halogen is less reactive than it is in acid halides. Purification is by shaking with concentrated hydrochloric acid, followed by washing successively with water, 5% sodium carbonate or bicarbonate, and water. After drying with calcium chloride, the halide is distilled and then fractionally distilled using an efficient column. For a solid halide the above purification is carried out by dissolving it in a suitable solvent such as toluene. Solid halides can also be purified by chromatography using an alumina column and eluting with toluene or petroleum ether. They can be crystallised from toluene, petroleum ethers, toluenelpetroleum ether or toluene/chlorofonn/petroleum ether. Care should be taken when handling organic halogen compounds because of their TOXICITY. It should be noted that methyl iodide is a cancer suspect.
Liquid aliphatic halides are obtained alcohol-free by distillation from phosphorus pentoxide. They are stored in dark bottles to prevent oxidation and, in some cases, the formation of phosgene.

[ChemNavigator]

Посоветовали перегнать с P₂O₅, а от йода поболтать с тиосульфатом. Но волнует судьба йода в самом йодбутане. Переживет ли он оксид фосфора?

Иодбутан не впитывает влагу, поэтому если Вам не нужен спектрально чистый n-BuI, то P2O5 там вообще не нужен. Промыть в делительной воронке сначала раствором NaHSO3 (можно взять Na2SO3, Na2S2O3 или Na2S2O5), затем Na2CO3, затем пару раз водой и высушить над сульфатом натрия. Если BuI нужен Вам не для металлоорганики, то его даже перегонять необязательно (разве что только для того, чтобы убедиться, что это именно он).

[maks]

мне кажется просто перегнать без затей , самое то и для Вас и для иодобутана

[suprachemister]

ДолжОн пережить! "PURIFICATION OF LABORATORY CHEMICALS, Fifth Edition, Wilfred L. E Armarego, Christina Li Lin Chai, Butterworth-Heinemann, 2003, p.65"]

просканировав эту полезную книженцию

n-Butyl iodide (1-iodobutane) [542-69-8] M 184.0, b 130.4o, d 4
20 1.616, n25 1.44967. Dry the
iodide with MgSO4 or P2O5, fractionally distil it through a column packed with glass helices, taking the middle
fraction and storing over calcium or mercury in the dark. Alternatively purify it by prior passage through
activated alumina or by shaking with conc H2SO4 then washing with Na2SO3 solution. It has also been treated
carefully with sodium to remove free HI and H2O, before distilling through a column containing copper turnings
at the top. Another purification procedure consisted of treatment with bromine, followed by extraction of free
halogen with Na2S2O3, washing with H2O, drying and fractionally distilling. [Beilstein 1 IV 271.]

[Maryna]

Большое спасибо, обрадовали. И спектрально чистый не нужен, и не для металлоорганики. Особое спасибо за цитатки

[suprachemister]

еще его свойства из Reaxys

[Maryna]

О, спасибо!

[OrganicChemist]

Да, suprachemister. Цитируемая Вами методика очистки оптимальна.
to MPS: хороших ионных жидкостей !

[IB]

ДолжОн пережить! "PURIFICATION OF LABORATORY CHEMICALS, Fifth Edition, Wilfred L. E Armarego, Christina Li Lin Chai, Butterworth-Heinemann, 2003, p.65"]

It has also been treated carefully with sodium to remove free HI and H2O, before distilling through a column ...

[/quote]

А вот это делать не стоит, даже осторожно. Если уж очень хочется подобно, можно наверное взять гидрид натрия или кальция.

[horks]

После очистки храните над медной проволокой

[Abwer]

Всегда думал что иодбутан чистый... и берут его на складе,фасуют в олдриче