Суспензия фенолята Na в толуоле
Суспензия фенолята Na в толуоле
Уважаемые коллеги! Нужен Ваш совет или методика (если есть) получения безводной суспензии фенолята натрия в толуоле? Тот метод, который у нас используется - фенол/толуол/натрий - дает плохие результаты.
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Очень давно в РЖХиме видел реферат статьи (вроде отечественной) о получении этилата натрия в толуоле с концентрацией выше 20% (точно не помню, но пожалуй намного выше), что и запомнилось. Может сначала получать этилат, а уж затем фенолят.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
А классический метод: азеотропная отгонка из системы водная щелочь-фенол-толуол чем плох? Соли, содержащиеся в щелочи мешают? Тогда берите вместо натрия гидрид натрия и присыпайте его в раствор фенола.
Списывание с одного источника - плагиат, с двух - компиляция, с трёх и более - диссертация.
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Я получал фенолят и крезоляты в толуоле (и лучше в ксилоле) из фенола и трет-бутилата и отгонкой т-бутанола с очень интенсивным перемешиванием под аргоном (на всякий случай). если мешать слабо, может фенолят налипать на стенки и мешалку. Иногда это не мешает
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Спасибо за советы! Опробую оба варианта. Там пробема в том, чтобы система не содержала воды и др. более полярных, чем ароматика, растворителей, чтобы соль не диссоциировала.
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Если бы у меня была такая задача, я бы к молю фенола в толуоле (или бензоле) при кипении с насадкой Дина-Старка прибавил моль водного едкого натра в минимальном колличестве воды (исходя из наименьших материальных затрат). Кипятил бы до прекращения водоотделения. Если бы у меня при этом был вывод инертного газа, я бы его задействовал.
Гидрид натрия я бы на это дело не потратил бы ни за что.
Гидрид натрия я бы на это дело не потратил бы ни за что.
- Aleksander
- Сообщения: 858
- Зарегистрирован: Сб фев 17, 2007 6:24 pm
- Контактная информация:
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Вообще, если сильно возиться не охото - NaH самая тема!
Ну, а если хочется дёшево и сердито - фенол + NaOH.
Ну, а если хочется дёшево и сердито - фенол + NaOH.
Ты можешь здорово разбираться в чем–то, но всегда найдётся 1000000 человек, делающих это еще лучше.
Re: Суспензия фенолята Na в толуоле
Спасибо за советы! Обязательно воспользуюсь. А что касается гидрида натрия, то он недавно кончился. Вот теперь выбираю: то ли использовать NaH, но вчера, то ли использовать NaOH и алкоголяты Na, но сегодня
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость