синтез кетиминов

[anarchist]

Здравствуйте. Господа, не поделится ли кто опытом или ссылками на методики получения сабжа?!

[Сержл]

Толуол или ксилол, реагенты 1/1 + каталитическое к-во толуолсульфо к-ты, кипятить 48 ч с Дином-Старком. Потом нудно разгонять.

[LEDI]

P. L. PICKARD, T. L. TOLBERT. An Improved Method of Ketimine Synthesis // J. Org. Chem., 1961, 26 (12), pp 4886–4888

[anarchist]

Спасибо. LEDI, если Вам несложно, не могли бы вы залить сей материал в файлобменник. У меня сейчас, к сожалению, нет выхода на издательства:( Буду очень благодарен:)

[Любитель_Манниха]

[StYV]

Небольшой совет. Приятель занимался их синтезом, при очистке перегонкой все время получались окрашенные продукты. Фокус был в том, что перегонную колбу надо было опускать в заранее нагретую баню и так сказать перегонять методом "ударной" перегонки. Он потом нашел в статье описание этой особенности очистки кетиминов.
С уважением StYV.

[anarchist]

Всем спасибо за помощь

[VOVAN CIR]

Если что-то нетривиальное и на малые количества, можно использовать (iPrO)4Ti 1-1.5 eq, а для совсем дубовых неактивных и стерических субстратов TiCl4/4Et3N. C ним всё как из пушки. Сначала добавляется титан к амину+4 Et3N в гексане при 0, затем кетон. Смесь кипятится 1-2 часа. Осадок отфильтровывается. Выход порядка 90%.

Также имеет смысл глянуть классику Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry (5th Edition)

[horks]

конденсация анилина с 2,2,6,6,-тетрахлорциклогексаноном нормально работает с TiCl4

[anarchist]

Спасибо всем за участие