Неницеску

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
lfc
Сообщения: 152
Зарегистрирован: Сб май 19, 2007 3:16 pm

Re: Неницеску

Сообщение lfc » Чт фев 04, 2010 2:26 am

На удивление в ацетоне (мокром) нападало.. 70% чистота продукта, примесь как-то тяжело идентифицировать.
В уксусе после долгого изучения - 30% продукта, остальное - гумно. Правда, в уксусе Треакции была 30°, а ацетоновая РС нагревалась до кипения в течение 2 часов.

В пятницу эксперимент с к-той Льюиса в метилене.

Не так страшен Неницеску, как его малюют)

fifa2006
Сообщения: 336
Зарегистрирован: Пн май 27, 2013 11:14 am

Re: Очистка бензохинона

Сообщение fifa2006 » Чт фев 25, 2021 1:56 pm

SkydiVAR писал(а):
Сб янв 23, 2010 5:54 pm
Совсем недавно кристаллизовал из дихлорметана. Черную каку растворял в ДХМ, фильтровал через силикагель на шотте, отмывал на фильтре ДХМом до бесцветного фильтрата, упаривал на роторе до густой каши, кашу фильтровал на шотте (водоструй), сушил в вакуумном эксикаторе. Блестящие интенсивно-желтые крупные игольчатые кристаллы. ЯМР - чистый, следы ДХМ.
Доброго здоровья коллега!
Также, как и у Вас в свое время, встал вопрос очистки п-бензохинона. Способ при помощи метиленхлорида очень заинтересовал, так как МХ в небольшом количестве есть в наличии.
Не подскажете какое соотношение Вы брали пара-бензохинон- метиленхлорид? И какое количество Вы брали силикагеля при фильтровании?
Заранее признателен за ответы

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Неницеску

Сообщение StYV » Чт фев 25, 2021 5:20 pm

работал с ним лет наверно 40 с гаком
насколько помню использовали возгонку, использовался при этом вакуум не помню
наверняка это описано

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка бензохинона

Сообщение SkydiVAR » Вт мар 09, 2021 2:59 pm

fifa2006 писал(а):
Чт фев 25, 2021 1:56 pm
Не подскажете какое соотношение Вы брали пара-бензохинон- метиленхлорид? И какое количество Вы брали силикагеля при фильтровании?
Заранее признателен за ответы
Давно это было... ;-)
ДХМ в избытке - всё равно потом им же и отмывать чачу на силикагеле. Силикагеля немного - полсантиметра-сантиметр над стеклянной пластиной, и крупнозернистого, просто чтобы поры чернотой не загаживались. Можно взять целит вместо силикагеля. Если в растворе плавает муть - отфильтровать через целит ещё раз перед упариванием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

fifa2006
Сообщения: 336
Зарегистрирован: Пн май 27, 2013 11:14 am

Re: Неницеску

Сообщение fifa2006 » Ср мар 10, 2021 11:10 am

Большое спасибо

fifa2006
Сообщения: 336
Зарегистрирован: Пн май 27, 2013 11:14 am

Re: Очистка бензохинона

Сообщение fifa2006 » Чт июн 16, 2022 9:36 am

SkydiVAR писал(а):
Вт мар 09, 2021 2:59 pm
fifa2006 писал(а):
Чт фев 25, 2021 1:56 pm
Не подскажете какое соотношение Вы брали пара-бензохинон- метиленхлорид? И какое количество Вы брали силикагеля при фильтровании?
Заранее признателен за ответы
Давно это было... ;-)
ДХМ в избытке - всё равно потом им же и отмывать чачу на силикагеле. Силикагеля немного - полсантиметра-сантиметр над стеклянной пластиной, и крупнозернистого, просто чтобы поры чернотой не загаживались. Можно взять целит вместо силикагеля. Если в растворе плавает муть - отфильтровать через целит ещё раз перед упариванием.
Доброго здоровья, коллега!
Знаете мне тут в голову пришла следующая идея-а если при кипячении пара-бензохинона действительно использовать Сокслет. Насыпать в аппарат грязный черный П-БХ, и прогнать через него несколько раз метиленхлорид. П-БХ смоется в колбу с МХ, а сама чернота останется в Сокслете. Может и не надо в этом случае использовать силикагель?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка бензохинона

Сообщение SkydiVAR » Пн июн 20, 2022 2:21 pm

fifa2006 писал(а):
Чт июн 16, 2022 9:36 am
Может и не надо в этом случае использовать силикагель?
Может и не надо. Есть только один способ узнать... Попробуйте и расскажите нам.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей