Неницеску
Re: Неницеску
На удивление в ацетоне (мокром) нападало.. 70% чистота продукта, примесь как-то тяжело идентифицировать.
В уксусе после долгого изучения - 30% продукта, остальное - гумно. Правда, в уксусе Треакции была 30°, а ацетоновая РС нагревалась до кипения в течение 2 часов.
В пятницу эксперимент с к-той Льюиса в метилене.
Не так страшен Неницеску, как его малюют)
В уксусе после долгого изучения - 30% продукта, остальное - гумно. Правда, в уксусе Треакции была 30°, а ацетоновая РС нагревалась до кипения в течение 2 часов.
В пятницу эксперимент с к-той Льюиса в метилене.
Не так страшен Неницеску, как его малюют)
Re: Очистка бензохинона
Доброго здоровья коллега!SkydiVAR писал(а): ↑Сб янв 23, 2010 5:54 pmСовсем недавно кристаллизовал из дихлорметана. Черную каку растворял в ДХМ, фильтровал через силикагель на шотте, отмывал на фильтре ДХМом до бесцветного фильтрата, упаривал на роторе до густой каши, кашу фильтровал на шотте (водоструй), сушил в вакуумном эксикаторе. Блестящие интенсивно-желтые крупные игольчатые кристаллы. ЯМР - чистый, следы ДХМ.
Также, как и у Вас в свое время, встал вопрос очистки п-бензохинона. Способ при помощи метиленхлорида очень заинтересовал, так как МХ в небольшом количестве есть в наличии.
Не подскажете какое соотношение Вы брали пара-бензохинон- метиленхлорид? И какое количество Вы брали силикагеля при фильтровании?
Заранее признателен за ответы
Re: Неницеску
работал с ним лет наверно 40 с гаком
насколько помню использовали возгонку, использовался при этом вакуум не помню
наверняка это описано
насколько помню использовали возгонку, использовался при этом вакуум не помню
наверняка это описано
Re: Очистка бензохинона
Давно это было...
ДХМ в избытке - всё равно потом им же и отмывать чачу на силикагеле. Силикагеля немного - полсантиметра-сантиметр над стеклянной пластиной, и крупнозернистого, просто чтобы поры чернотой не загаживались. Можно взять целит вместо силикагеля. Если в растворе плавает муть - отфильтровать через целит ещё раз перед упариванием.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Неницеску
Большое спасибо
Re: Очистка бензохинона
Доброго здоровья, коллега!SkydiVAR писал(а): ↑Вт мар 09, 2021 2:59 pmДавно это было...
ДХМ в избытке - всё равно потом им же и отмывать чачу на силикагеле. Силикагеля немного - полсантиметра-сантиметр над стеклянной пластиной, и крупнозернистого, просто чтобы поры чернотой не загаживались. Можно взять целит вместо силикагеля. Если в растворе плавает муть - отфильтровать через целит ещё раз перед упариванием.
Знаете мне тут в голову пришла следующая идея-а если при кипячении пара-бензохинона действительно использовать Сокслет. Насыпать в аппарат грязный черный П-БХ, и прогнать через него несколько раз метиленхлорид. П-БХ смоется в колбу с МХ, а сама чернота останется в Сокслете. Может и не надо в этом случае использовать силикагель?
Re: Очистка бензохинона
Может и не надо. Есть только один способ узнать... Попробуйте и расскажите нам.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей