Метанольный раствор хлороводорода

[VVV_Pt]

Здрасте всем.

Скажите плиз, какой максимальной концентрации можна получить метанольный раствор НСI?
Мы получаем 4,4-диметокси-2-бутанон. То есть диметилацеталь ацетоуксуного альдегида.

По методике там береться 13 молярный раствор хлороводорода в метаноле. Такое вообще возможно?

[S324]

18-20 моль на литр

[VVV_Pt]

А вы не подскажете, у нас нету балона, мы генерируем хлороводород из соли и серняги. Сильно охлаждать нужно метанол? И как долго дуть?

[RadEl]

попробуйте хлористый тионил прибавлять к метанолу при охлаждении. гемора значительно меньше, чем с получением (там еще HCl сушить не помешало бы). к том же можно рассчитать сколько моль HCl будет образовываться

[radical]

А там не будет метилхлорид из метанола получаться?

[VVV_Pt]

С тионилом темя приколная , но действительно, и хлорметан, хотя он летучий, но в метаноле частично полюбому растоврится, и дтоксид серы, он по ходу неплохо растворим. А у меня реакция довльно чувствительная. Да и жалко реагентов, сухой эфир, сухой метилат натрия, оно вроди и дешево. Но все же.

[in situ]

Попробуйте ацетилхлорид в спирт.. Метилацетат повредит?:shuffle:

[StYV]

В Физерах описано получение 3% раствора хлористого водорода в метаноле прибавлением ацетилхлорида.
С уважением StYV.

[ShredMaster]

дули из баллона, насыщали где то два литра за раз, по времени около часа заняло, грелось очень сильно, но водяной бани хватает. по непонятным причинам в первый раз метилхлорид при хранении не получался,а во второй при каждом открытии банки минут по 5 пузыри идут, причем газ не HCl. с ацетилхлоридом вариант хорош если нужен метанол без следов воды, метилацетат улетит при небольшом нагреве.

[ганс]

если ключевой вопрос ветки- получение наиболее крепких растворов ашхлора в спирту то могу порекомендовать бульбулирование НСl при хорошем перемешивании в охлаждённый примерно до -40 спирт (на выходе их хлоркальциевой трубки рН бумажка при этом показывает полное поглощение газа). хлороводород при отсутствии баллона лучше вего получать прикапыванием хлорокиси фосфора к солянке- и перемешивание хорошее (в отличие от системы серняга-соль) и побочных гадостей не летит.

[VVV_Pt]

Коллеги, благодарю за ответы. Не поверите, как то в голову не пришло тионил или хлорокись использовать. Будем пробовать с хлорокисью вариант понравился, азот наберем и будем дуть.

Всем большое спасибо за отзывы!

[Konstantinrs]

Тоже как-то была проблема с получением раствора Ашхлора в метаноле. Решили тривиально: пропусканием газа через охлаждаемый спирт. Но там была маленькая концентрация нужна, и примеси особо не вредили. А получение метилхлорида описано в, кажись, первых СОПах. Можно брать и сухой хлористый цинк с концентрированной солянкой.

[nikkochem]

При реакции хлорокиси фосфора со спиртами без акцептора водорода образуется диалкилфосфорная к-та. Тионил со спиртами ощутимо реагирует только при нагревании (HCL соответсвенно лучше улетает), лучше использовать добавку ДМФА - в этом случае реакция идет со свистом и на холоду. Вообщем выбирайте, что вам может помешать диметилфосфат или сернистый ангидрид.

[pirazol]

Учтите только-конц. р-р HCl+MeOH лучше не хранить.У меня (было дело) склянка с такой смесью взорвалась, вытащенная из холодильника.Видимо накопился потихоньку МеСl

[cannizzaro]

в помощь

[anatoliy]

Здрасте всем.

Скажите плиз, какой максимальной концентрации можна получить метанольный раствор НСI?
Мы получаем 4,4-диметокси-2-бутанон. То есть диметилацеталь ацетоуксуного альдегида.

По методике там береться 13 молярный раствор хлороводорода в метаноле. Такое вообще возможно?

Мы получали метанольную HCl добавлением концентрированной серной кислоты в соляную. Получающийся хлороводород пропускали через две склянки с серной кислотой и одну - предохранительную. Метанол охлаждали на магнитной мешалке в бане со льдом. Если приемную колбу взвесить, то по привесу можно оценить количество поглощенного хлороводорода. Этот способ существенно быстрее, чем с солью. Неудобство: необходимо создать постоянный, достаточно мощный поток хлороводорода, чтобы не было обратного пересасывания. Предохранительная склянка обязательна. Расход солянки и серной гораздо выше по сравнению с получением хлороводорода из соли. Коктейль лучше готовить непосредственно перед употреблением. Хранится действительно плохо.

[зыркало1]

Мы поступали так же. Ровный хороший ток Ашхлора обеспечивается ещё небольшим подогревом колбы с конц.солянкой, к которой прикапывают коц.серную...

[cannizzaro]

конц.солянкой, к которой прикапывают коц.серную...

книги советую наоборот, в этом заключается небольшая хитрость (Кейл, Лабораторная техника органической химии, стр. 622)

[S324]

если эту хитрость делать без мешалки - то будет бум

[зыркало1]

конц.солянкой, к которой прикапывают коц.серную...

книги советую наоборот, в этом заключается небольшая хитрость (Кейл, Лабораторная техника органической химии, стр. 622)

Проверено многолетней практикой