Борид никеля для восстановления

[VVV_Pt]

Уважаемые коллеги. Мне по методике получения индолов нужен как катализатор борид никеля, его написано получают из ацетата никеля. Подскажите плиз, если кто работал методику, просто нету времени в реаксисе лазить.

Заранее спасиба!

[Ra]

Получал его из хлорида никеля по методикам.

[Phobos]

Не могу посмотреть приведенную методику (на работе заблокирован доступ к архивам), поэтому напишу то, что помню:
Можно брать и хлорид, и ацетат никеля.
Иногда говорится о необходимости проводить реакцию в присутствии ультразвука - видимо, для получения более мелкодисперсного продукта. Не знаю, насколько это необходимо, у нас и так работало.
Борогидрид растворяем в 0.1-0.01М р-ре щелочи и добавляем к соли никеля. Все кипит, бурлит, пенится. Потом отфильтровываем осадок, пормываем водой и спиртом. Все.

[Ra]

Тут субстрат в метаноле замешивают с NiCl2*6H2O и порциями добавляют NaBH4

[VVV_Pt]

Дело в том что у меня раствор восст в-ва прибавляется с гидразином к суспензии борида никеля, полученного из ацетата никеля , может мне подойдУт приведенные вами методики?

[Ra]

Никель Ренея разлагает гидразин до диимида, а как ведет себя борид никеля

Кстати, по этим методикам мне не удалось восстановить двойную связь, но она стерически перегружена была.

[S324]

вы так нитрогруппу хотите востановить?

[VVV_Pt]

Мне нужно получить индол. Там идет восстановление и нитрогруппы и одновременная циклизация.

[S324]

я для этого юзал Fe(OH)2 и Pd/C c H2

[Phobos]

Нитрогруппу я так восстанавливал, очень хорошо и чисто реакция шла, не затрагивая галогены на кольце.

[S324]

Нитрогруппу я так восстанавливал, очень хорошо и чисто реакция шла, не затрагивая галогены на кольце.

так это как ?
боридом никеля или железом ?

[doctorka]

Активность борида никеля возрастает ~ в 2 раза, если к никелю добавить ~ 10% (не критично) кобальта. Летом так получал о-замещенный анилин (катализатор, ИПС, капал гидразин гидрат); выход был практически 100%. Очень приятный метод восстановления нитро - даже в алифатике.

[Phobos]

"Так" - это боридом с гидразином

[VVV_Pt]

У нас контора жлобская, какой Pd. Был бы он, я б не спрашивал.

Короче, люди верю я что он хороший восстановитель, вы мне только скажите как его именно из ацетатат никеля сделать????

Мне ответ на этот вопрос нужен, не могу я найти просто.

[Cherep]

Из ацетата
JOC 1986, 51(22), 4294 (4291?)
в анналах криво записано
Воспроизводил в 1996-м. Качество борида никеля, ЕМНИП, сильно зависело от качества боргидрида.
Восстанавливал нитроалкил потом. Первый раз вроде получилось, но второй раз точно нет (но во второй раз я брал боргидрид из другой банки). В итоге плюнул и делал восстановление с никелем ренея (свежеприготовленным). Всё было айс и квакисто.

[VVV_Pt]

Благодарю за ответ посмотрим. Никелем восстановил на гидразине, чистота индола 80% вышла. Придеться колонку забивать не хочет никак чиститься без нее.

[doctorka]

Воспроизводил в 1996-м. Качество борида никеля, ЕМНИП, сильно зависело от качества боргидрида. Восстанавливал нитроалкил потом. Первый раз вроде получилось, но второй раз точно нет (но во второй раз я брал боргидрид из другой банки).

А вот я, по жадности, всегда использовал боргидрид самой сомнительной свежести - и всегда получалось. Добавлял боргидрид до исчезновения зеленого цвета р-ра.

[Cherep]

В Vodoo Chemistry!
Я же чесно написал, что дело не в было в "двух разных банках".
По хорошему, надо провести анализ содержимого "двух банок" и "боргидрида самой сомнительной свежести".