Чем сушить амин?

[lisa]

Вопрос такой:
получаю диэтил-пара-фенилендиамин из его сернокислого производного с КОН, экстрагирую диэтиловым эфиром. Все отлично, но как удалить воду?
Спасибо

[iskariot]

А сушить эфирный экстракт не помогает? Например, сульфатом натрия?

[lisa]

спасибо,попробую.пробовала сушить КОН,но как то плохо получается(

[FOX-7]

Забыл.
Да, отфильтровать не забудьте

[lisa]

Спасибо, не забуду!)А можно сушить КОН?Судя по справочникам можно.

[iskariot]

Обычно KOH сам содержит достаточное количество воды. Поэтому сушка затруднена. Чаще сушат NaOH

[lisa]

т.е.после экстракции эфиром-осушка экстракта сульфатом натрия, отгон эфира. и окончательно вакуумная перегонка амина. Все верно?

[iskariot]

Да, примерно так. Амин можно попробовать нежно перекристаллизовать, это проще, чем морочиться с вакуумной перегонкой

[lisa]

этот амин жидкий

[iskariot]

Ну тогда перегонять только

[lisa]

Чем и займемся!Сиба!

[Любитель_Манниха]

Может конечно и лишнее пишу, но сульфат натрия или магния должен быть прокалённым

[FOX-7]

Оказывается стер что написал и получилось не то
Короче. Можно проводить все в толуоле, затем подсушить K2CO3. Отфильтровать и отогнать затем азеотроп. Амин будет сухой.

[lisa]

неа,я смешиваю сухую щелочь и сульфат, так все хорошо получается, экзотермично,вода летит,а потом эфиром экстрагирую.

[FOX-7]

я и имел ввиду, что можно экстрагировать толуолом вместо эфира.

[lisa]

а,ясно

[nikkochem]

парафенилендиамины в виде свободных оснований очень легко окисляютя

неа,я смешиваю сухую щелочь и сульфат, так все хорошо получается, экзотермично,вода летит,а потом эфиром экстрагирую.

. Эфир очень хорошо сушить гидроокисями калия и нитрия, но долго.

[Юрий321]

В наших реакциях применяется метилендиаминовый катализатор. Вода в нём поворачивает реакцию в ненужную сторону. Ректифицируем или, на худой крнец перегоняем по фракциям, затем держим над КОН. И всё. Мне кажется, в диэтиловый эфир непросто затащить воду.))))

[iskariot]

Диэтиловый эфир растворяет в себе 5-8% воды...

[nikkochem]

Грязный может содержать еще больше! Один раз отгоняли влажный эфирный экстракт какой-то кислоты (метода такая) так куб был двухслойный! Воды - четверть от обьема раствора.