Сушить ацетонитрил

[RAS]

Люди добрые, кто-нибудь знает

а) свидетельствует ли посинение CuSO4 о наличии воды в ацетонитриле (просто я не исключаю комплексообразование)?
б) насколько растворимы в ацетонитриле CuSO4, Na2SO4, Na2CO3 ?

Мне надо бы ацетонитрил сушить, но перегонка с Р2О5 это нереально в моих условиях

[S324]

купить НPLCшный
простого я уже давно не видел

[in situ]

Гидрид кальция тоже не катит?

[RAS]

Купить это просто, но сложно

Реактивов мизер - вузовская кафедра в нехимическом ВУЗе, посему и хочется попробовать что-то совсем простое. CuSO4 посинел конкретно, но очень боюсь, что он растворяется, а данных по растворимости не нашел никаких.

[Bomber]

Да, без P2O5 или CaH2 высущить проблематично. Хотя смотря для каких целей - из дешевого и доступного иногда гоняют над CaO или K2CO3. Есть также вариант с окисью алюминия

[Любитель_Манниха]

CuCl2 в HPLC grade ацетонитриле у мну был вроде как не синий Причём брал не прокалённую соль, а дигидрат.

[user_911]

Вот здесь:

Код: Выделить всё

http://www.filehoster.ru/files/eq9233

лежит таблица, в которой перечислены основные растворители и основные осушители и на пересечении указано осушит или нет.
Для любознательных - это кусочек из "Растворители и эффекты среды в органической химии (Райхардт К.) 1991"

[RAS]

Вот здесь:

Код: Выделить всё

http://www.filehoster.ru/files/eq9233

лежит таблица, в которой перечислены основные растворители и основные осушители и на пересечении указано осушит или нет.
Для любознательных - это кусочек из "Растворители и эффекты среды в органической химии (Райхардт К.) 1991"

Спасибо, это то, что нужно!

[StYV]

Есть способ очистить ацетонитрил до квалификации почти ВЭЖХ. Ноль поглощения до примерно 235-240 нм относительно воды. При этом он конечно и осушается. Берете 1.5 л ацетонитрила и 150 мл метанола. Все перегоняете с колонкой, насыпанной кольцами Рашига. Выход около 1 л ацетонитрила. Это только первая стадия очистки ацетонитрила. Метода не оригинальная, взята из журнала Anal. Chem.
С уважением StYV.

[Cherep]

А ссылка то есть?

[StYV]

К сожалению ссылки нет, это очень старая работа примерно 80-х годов. Но метода проверенная и эффективная, хотя выход конечно не совсем хорош.
С уважением StYV.

[SIG]

Уважаемый StYV, Вы написали:

Это только первая стадия очистки ацетонитрила.

А что же дальше, если это не коммерческая тайна. Меня весьма интересуют методы глубокой очистки ацетонитрила. Знаю, что чистили до ВЭЖХ состояния вымораживанием, но для этого нужен низкотемпературный холодильник. Колонки для перегонки есть разные, в том числе и со стеклянной насадкой.

[Maloy]

провел небольшую ревизию Anal. Chem. по очистке ацетонитрила, благодаря Biginelli статьи появились тут

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=43&t=45827

[StYV]

Да никакого секрета нет, там было несколько стадий - насколько помню три. Методов очистки действительно существует много. Я даже видел статью (вроде в изв. вузов, сер хим) в которой наши орлы использовали метод зонной плавки.
С уважением StYV.

[SIG]

Зонная плавка - это сильно. Знаю людей, которые на полном серьезе постороли установку для зонной плавки некой органики. Конечно же , ничего не вышло. Помню пару раз у них взрывались ампулы с веществом, но в целом улучшения качества не происходило.

[StYV]

Если нет минусового холодильника можно пользоваться жидким азотом, знаю так делали. Кстати, а почему бы сухой лед не использовать? Надо учесть, что ацетонитрил производится по разным технологиям (вроде по 2), а примеси там разные.
С уважением StYV.

[SIG]

Азота потратится слишком много, кроме того, он слишком холодный. Сухой лед в большом дьюаре гораздо лучше. Что касется очистки - мой интерес еще со времен учебы на химфаке. Мой приятель работал в электрохимической лаборатории, и ацетонитрил гонялся и крутился с фосфорным ангидридом почти круглосуточно. Хотя дело это невыгодное - они брали препарат ос.ч. и не всегда после очистки он был лучше, чем до. А мы в это время трепались и пили пиво

[HelenaElena]

Вот здесь:

Код: Выделить всё

http://www.filehoster.ru/files/eq9233

лежит таблица, в которой перечислены основные растворители и основные осушители и на пересечении указано осушит или нет.
Для любознательных - это кусочек из "Растворители и эффекты среды в органической химии (Райхардт К.) 1991"

ССылка не работает((

[anatoliy]

Смотрите здесь

DjVu Document.tif