Очистка вещества от вакуумной смазки

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
AVB
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Пт янв 29, 2010 11:37 am

Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение AVB » Чт апр 01, 2010 12:23 am

Можно ли очистить вещество от примеси вакуумной смазки?

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение anatoliy » Чт апр 01, 2010 7:31 am

Да...Нет...Может быть...
Какой вопрос.... :mrgreen:

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение rombach » Чт апр 01, 2010 8:25 am

Можно. Но лучше полностью исключить контакт вакуумной смазки с реакционной смесью и растворителями.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4882
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение VOVAN CIR » Чт апр 01, 2010 9:39 am

А смазка чья, силиконовая - в метаноле не растворяется

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9201
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Сержл » Чт апр 01, 2010 10:05 am

перегнать

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9230
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение SkydiVAR » Чт апр 01, 2010 11:09 am

На колоночке, опять же, смазка бежит вприпрыжку с фронтом, даже с пентаном...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение anatoliy » Чт апр 01, 2010 11:55 am

SkydiVAR писал(а):На колоночке, опять же, смазка бежит вприпрыжку с фронтом, даже с пентаном...
Все-таки надо знать какая смазка и подвижность вещества на силикагеле. А вместо смазки можно использовать тонкий фум.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4882
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение VOVAN CIR » Чт апр 01, 2010 12:07 pm

SkydiVAR писал(а):На колоночке, опять же, смазка бежит вприпрыжку с фронтом, даже с пентаном...
О, не раз с этим сталкивался, причем на ТСХашке её не видно :lol:

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение anatoliy » Чт апр 01, 2010 12:12 pm

VOVAN CIR писал(а):О, не раз с этим сталкивался, причем на ТСХашке её не видно :lol:
Силиконка?

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4882
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение VOVAN CIR » Чт апр 01, 2010 12:14 pm

Да. DOW Corning

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9230
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение SkydiVAR » Чт апр 01, 2010 2:23 pm

Как и Baysilone... Наверное, и Apieson, и ланолин так же побегут.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Sokolov
Сообщения: 553
Зарегистрирован: Сб фев 27, 2010 11:23 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Sokolov » Чт апр 01, 2010 6:06 pm

Если целевое соединение - кристаллическое и плохо растворимо в гексане, то можно несколько раз покипятить в последнем. Помогало несколько раз.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Helлен » Чт апр 01, 2010 6:59 pm

Голосую за колонку и за гексан (хотя не всегда панацея). Идеальный выриант, чтоб смазка не попадала в реакционку...
Последнее время перешла на фум и на "фторопластовую" смазку.

Аватара пользователя
Sokolov
Сообщения: 553
Зарегистрирован: Сб фев 27, 2010 11:23 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Sokolov » Чт апр 01, 2010 7:23 pm

anatoliy и Helлен, спасибо за идею насчет фум, сам бы не догадался! :very_shuffle: Обязательно попробую!

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Любитель_Манниха » Чт апр 01, 2010 7:52 pm

DOW, Baysilone... Apieson
А совеццкая 20-летней давности, 10 летней давности вскрытия :twisted:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Helлен » Чт апр 01, 2010 8:59 pm

Любитель_Манниха писал(а): А совеццкая 20-летней давности, 10 летней давности вскрытия :twisted:
Любитель_Манниха, а что с ней не так? У меня в лабе есть жестяная банка с такой смазкой. С ней все норм, смазываю в основном шлифы на различных воронках, дрексели и проч. Но вот состав ее не знаю, т.к. никакой маркировки нет.
Офф-топ: если реакция сецифична и не жалко времени, можно заморочится с приготовлением смазки.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение Любитель_Манниха » Чт апр 01, 2010 9:57 pm

Не, ну просто все такие буржуи с импортной смазкой :D С совеццкой вроде всё так, но на моей памяти собственно для вакуума её не пользовали, просто не приходилось ничего гнать в вакууме. Тоже эксикаторы да воронки. По поводу сабжа, вопрос ещё, каким образом загадилось в-во смазкой- она смылась со шлифа в реакционную колбу, или смазкой ляпнули на готовые чистенькие кристаллы. Самый простой вариант, если не растворяется в гексане- промыть гексаном. Либо, в аналогичном случае плохой растворимости- эфиром. Совеццкая смазка прекрасно смывается этими растворителями. со шлифов и пальцев, может с веществ не так хорошо :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

AVB
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Пт янв 29, 2010 11:37 am

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение AVB » Пт апр 02, 2010 3:36 am

вещество кристаллическое (дибензоциклооктадиин-1,5), загрязнение произошло за счет смывания со шлифа, в гексане будет растворяться по всей видимости (проверю)

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4882
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Очистка вещества от вакуумной смазки

Сообщение VOVAN CIR » Пт апр 02, 2010 9:41 am

Судя по структуре, будет растворяться в метаноле или этаноле при нагревании, можно щурануть нагретый раствор через тонкий стой целита, смазка отделится. Либо попытаться кристаллизнуть из ледяного гексана или эфира.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя