насадка Дина-Старка

[ИЛИЯ]

У меня возникла проблема - как проводить конденсацию с отделением воды при работе с небольшими объёмами исходняков. Я привык к насадкам на 29 шлиф, но там нужны колбы на 50-100 мл и соответственно загрузки не меньше 5 грамм, иначе концентрация реагентов очень маленькая, что сильно сказывается на выходах.
Интересно узнать какие размеры должны быть у насадки Дина-Старка, например, для 14 шлифа при объёме реакционной массы не больше 20-30мл чтобы при этом она продолжала эффективно работать?

[Nickolas]

У меня возникла проблема - как проводить конденсацию с отделением воды при работе с небольшими объёмами исходняков.

А в чем проблема? Возьмите побольше колбу, побольше растворителя и пусть медленно отгоняется в прямой холодильник. В приемнике осушитель (можно магнитную мешалку взять). Через какое-то время растворитель из приемника возвращаете в колбу..

[anatoliy]

Интересно узнать какие размеры должны быть у насадки Дина-Старка, например, для 14 шлифа при объёме реакционной массы не больше 20-30мл чтобы при этом она продолжала эффективно работать?

Размеры обычные. Не забывайте, что толуол заливается первоначально не только в колбу, но и в насадку. Многое зависит от процесса. У меня на таких количествах реакция шла. Воды почти не видно.
Предложение с отгонкой очень хорошее.

[VOVAN CIR]

Можно Сокслет с ситами поставить.

Если, есть возможность, то спаять Дина-Старка поменьше.

Вот картинка, прошу прощение за качество.

[ИЛИЯ]

Возьмите побольше колбу, побольше растворителя и пусть медленно отгоняется в прямой холодильник.

Я же говорю, разбавлять нельзя, в этом случае процесс в основном идёт по внутримолекулярному пути. Хочется наоборот сделать концентрированный раствор.

Я хочу сделать маленькую насадку, но не знаю размеров.
Нашёл сейчас сигмаолдриджевские:
http://www.sigmaaldrich.com/labware/lab ... e=17215378

Properties
capacity 25 mL
overall H 255 mm
side arm clearance 80 mm

Вроде всё должно быть просто. Высота 255, ширина 80. Посмотрим

[anatoliy]

А в чем проблема? Возьмите побольше колбу, побольше растворителя и пусть медленно отгоняется в прямой холодильник. В приемнике осушитель (можно магнитную мешалку взять). Через какое-то время растворитель из приемника возвращаете в колбу..

А в чем проблема? Возьмите поменьше колбу, поменьше растворителя и пусть медленно отгоняется в прямой холодильник. В приемнике осушитель (можно магнитную мешалку взять). Сухой растворитель медленно прикапываете в реакционную колбу..

[ИЛИЯ]

Anatoliy, Вы правы, так и сделаю

[Upstream]

При социализме были доступны венгерские микролаборатории (=набор стекла), в которые входил цельнопайный Соксклетик на 50 мл, который идеально подходит под Ваши задачи. У меня ни одного не сохранилось, может кто-нибудь вывесит фото? На словах это выглядело так: Палец на 29 шлифе, в который впаяна перегородка, делящая его объём в соотношении 1:2, у бОльшей нижней - части угловой отвод на 14. Верхняя часть = Соксклет с сифончиком, выведенным в нижнюю часть. В Соксклет я обычно грузил свежекалёные сита.