Молекулярная перегонка

[chemarss]

Приветствую, подскажите, проводил ли кто нибудь молекулярную перегонку (при 10-3 мм рт. ст., t=100-130) и какое оборудование для этого использовалось.

[StYV]

В журнале "Химия и жизнь" где-то 70-годов описывалась установка по молекулярной перегонке. Комплект журналов был в открытом доступе в инете.
С уважением StYV.

[Germanium]

Никогда не проводил, но часто хотелось, не хватало стеклянного оборудования. Описана у Шарп, Госни, Роули, если не оншибаюсь.

[StYV]

Самое печальное в том, что таким образом вещества разделить невозможно, только с большой разницей в температурах кипения.
С уважением StYV.

[SkydiVAR]

Самое печальное в том, что таким образом вещества разделить невозможно, только с большой разницей в температурах кипения.
С уважением StYV.

Например, из смолы добыть продукт таким способом можно...

[chemarss]

В журнале "Химия и жизнь" где-то 70-годов описывалась установка по молекулярной перегонке. Комплект журналов был в открытом доступе в инете.
С уважением StYV.

Спасибо. Просмотрел ХиЖ с 1970 по 1979 гг, но к сожалению ничего по молекулярной перегонке не нашел.

[Endorphine]

Описание конкретной задачи сильно облегчило бы понимание что именно Вы хотите услышать. Да, для молекулярной перегонки с фракционированием действительно нужна спецпосуда. Если же таковая цель не преследуется, то прибор легко собирается из подручных средств.

[зыркало1]

Братья по разуму!!! Объясните разницу между перегонкой в вакууме и молекулярной перегонкой. Плиз...

[Endorphine]

Отличаются в первую очередь глубиной вакуума.

"При обычной перегонке молекулы, испарившиеся с поверхности нагреваемой жидкости, сталкиваются между собой, часть их отбрасывается назад к поверхности испарения и конденсируется, поэтому приходится затрачивать дополнительную энергию, повышать температуру системы. Молекулярная перегонка проводится при глубоком вакууме; расстояние между поверхностями испарения и конденсации небольшое, меньше длины свободного пробега молекул. При этом испарившиеся молекулы не сталкиваются и достигают конденсатора с минимальными затратами энергии, что позволяет перегонять вещества при температуре ниже их температур кипения." © гугл ))

[StYV]

Все-таки такая статья была, спуститесь ниже в 1965-1970 годы - конкретно не помню.
С уважением StYV.

[Cherep]

а креатив Кейла про технику лабораторных работ не спасёт отцов русской демократии?

[antabu]

"ХиЖ" 1966 № 7 с.50. Примерно такое же определение, что и приведено из гугла.

[SIG]

У Кейла и и у Креля все разжевано. Самое главное, чтобы в аппаратуре были условия, необходимые для молекулярной перегонки, а именно - достаточная производительность насоса, большая поверхность испарения ( в виде пленки или тонкого слоя) и необходимое расстояние между конденсатором и поверхностью испарения.

[nikkochem]

Братья по разуму!!! Объясните разницу между перегонкой в вакууме и молекулярной перегонкой. Плиз...

При молекулярной перегонке - растояние между поверхностью испарения и поверхностью конденсации должно быть меньше длины свободного пробега соответсвующей молекуле в соответсвующем вакууме. Отсюда все сложности с аппаратурой. Это растояние как правило достаточно мало и растет с увеличением глубины вакуума. Поэтому - лиюо глубокий вакуум и легко реализуемые технически растояния между повехностями, либо ухищрения.

[Endorphine]

В условиях задаваемых топикстартером положительный результат удастся получить только при использовании сублиматора. Если же целевое в-во жидкость при н.у. то молекулярной перегонки не получится, разве что Вы располагаете подходящими хладагентами

[Phobos]

Я, видимо, не врубаюсь тоже в терминологию. Смеси при таких условиях перегонял и даже делил, используя короткий (10-15 см) хол-к Вигре, на него насадка с нисходящим холодильником и паук (или корова?) с колбами для сборки фракций. На насадке сверху - термометр со шлифом, показывает тепературу паров. После паука - выход к масляному насосу через промежуточную ловушку с ацетоном/сухим льдом.

[SIG]

Да, тока тут есть смешной момент - реальное давление паров в приборе и то, которое показывает манометр отличается в разы. То есть в колбе может быть реально 2 мм, а на манометре 1*10-2. Все из-за давления паров и высокого динамического сопротивления линии. В реальной молекулярной перегонке давление во всей системе 1-10-2 или ниже, весь процесс идет по-другому, и как таковой точки кипения в данных условиях нет.