ЯМР

[q-continuum]

Добрый вечер!
Прошу помощи.
Есть 1H ЯМР-спектр, надо его описать. На ЯМР-спектре есть дуплет. Когда (например) пишут (в статьях): 6.44 м.д. (д, J = 6.7 Гц, ну и группу протонов, к которым всё это относится), 6.44 м.д. - это какой сигнал в дуплете - 1-ый, 2-ой, может, это химсдвиг центра дуплета?
Кто знает, подскажите, пожалуйста

[OrganicChemist]

Сформулируйте внятно свой вопрос

[q-continuum]

постараюсь)
вот, из статьи - 1H ЯМР спектр некого вещества
1H NMR (400MHz,): d (это дельта, которая в м.д.): 4.68 (s, 2H), 7.19 (t, 4H, J = 7.5Hz), 7.29 (t, 4H, J = 7.5Hz), 7.55 (d, 4H, J = 7.5Hz), 7.64 (d, 4H, J = 7.5Hz).
Отсюда берём, например 7.55 (d, 4H, J = 7.5Hz). На экспериментально полученном спектре был дуплет (две полосы, каждая со своим химсдвигом), который в статье описали вот этой записью 7.55 (d, 4H, J = 7.5Hz). 7.55 - к чему относится - это химсдвиг первой полосы, или второй? или это химсдвиг центра дуплета?

[OrganicChemist]

Вопрос понял. Если сигнал известной мультиплетности, указывается его центр (этот химический сдвиг из Вашей статьи соответствует центру мультиплета, в вашем примере - дублета), если мультиплетность не известна (дублет, триплет и т.д.), то пишут м - мультиплет и указывают его химический сдвиг в виде интервала (...м.д. - ... м.д.)

[q-continuum]

благодарю)

[Larsa]

извините, подниму тему

есть ямр-спектр, но он плохо разрешенный, т.е. там оооочень широкий сигнал.
как его описывать?
просто написать, что он сложен к интерпретации, в нем предположительно он-группы и куча воды, и для каждого указать интервал?

[mfomich]

ну, обычно, если известно, какие группы светят в этом широком сигнале, то пишут, например, 4.44 (bs, группы), где bs = broad singlet. Но часто бывает, что сигнал уширен из-за того, что эксперимент ЯМР поставлен некачественно, например, концентрация в-ва была завышена, тогда я бы перезаписал, если бы подозревал что могу улучшить ситуацию

[Larsa]

не, там ботва:))
потому что пытались анализировать продукты нагревания, там адская смесь:)

[Vittorio]

а имеет ли вообще смысл описание спектра ЯМР для аццкой смеси? м.б. ЛСМС информативнее?

[Larsa]

имеет смысл, потому что надо дисер защищать:))
ЛС-МС информативнее, но для нашей лабы недоступнее

[Vittorio]

В Питере нет хромасса? не верю!
безусловно, дело Ваше, но я бы неинтерпретируемые спектры не интерпретировал на худой конец, ограничился бы фразой в тексте - мол, согласно данным ЯМР, образец, полученный при термолизе ХХХ представляет собой сложную смесь соединений, среди которых обнаруживаются сигналы того-то и того-то (если они есть)

[Ptizza]

есть ямр-спектр, но он плохо разрешенный, т.е. там оооочень широкий сигнал.
как его описывать?
просто написать, что он сложен к интерпретации,

эээ, сложность в интерпетации вызовет дополнительные вопросы. Широкий синглет от ... м.д. до ... мд или (br.s, ili pseudos. 2.32-2.11 ppm) в зависимости от того что ожидаете + указать интересующее количество протонов, а спектр постараться не прилагать. фсе

[Ptizza]

не, там ботва:))
потому что пытались анализировать продукты нагревания, там адская смесь:)

на чем снимали спектр? В-во индивидуально? Если продукты нагрева, то можно просто описать в тексте, что при анализе реакционной смеси среди сигналов были обнаружены сигналы того то и того то. Реакционная смесь и не должна быть красивой и индивидуальной на протоннике. Может ДМСО старый был с кучей воды.

[mfomich]

прошу прощения за оффтоп, но что такое псевдодублет?

[Ptizza]

прошу прощения за оффтоп, но что такое псевдодублет?

неправильно написала. Псевдосинглет. Нерасщепившийся дублет. Я так в диссере писала, хотя сейчас бы просто написала уширенный синглет.

[mfomich]

а вообще так принято писать? или так только честные люди пишут?)

[Vittorio]

ну загуглите pseudo-doublet)) меру честности употребляющих термин Вы уж сами определите...

[Cherep]

ушириный синглет, блин.

[mfomich]

ага, выходит, пиши, что хочешь

[Cherep]

ага, выходит, пиши, что хочешь

чувак, а ты посмотри чО в статьях пишут
br. s.
окей