ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитуровой

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитуровой

Сообщение kasatik » Вт май 11, 2010 12:55 pm

Уважаемые химики!!!!
Очень нужен ЯМР С13 спектр 5,5-дигидроксибарбитуровой кислоты и аллоксан моногидрата (эксперимент)!!!!! Помогите пожалуйста!!!!!
Последний раз редактировалось kasatik Вт май 11, 2010 8:27 pm, всего редактировалось 4 раза.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение amik » Вт май 11, 2010 2:10 pm

kasatik или касаточка :wink: , называйте темы информативно, бурные выражения эмоций в виде многочисленных "!!!" излишни.
Отправим вас пока в органику, коллеги поправят, если сочтут более уместным другой раздел форума.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ahh
Сообщения: 511
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение ahh » Вт май 11, 2010 5:10 pm

sds.gif
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение rombach » Вт май 11, 2010 6:08 pm

Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903 писал(а):Alloxan (Pyrimidine-2,4,5,6-tetraone) (4 and 9): 1H NMR ([D6]-
DMSO): δ = 11.25 (s, 2H, 1-H and 3-H), 7.56 (s, broad, OH, tetrahydrate
form) ppm. 13C NMR (D2O/ref. DMSO): δ = 170.7, 151.9,
86.2 ppm.

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение kasatik » Вт май 11, 2010 6:41 pm

Спасибо огромное:) А можно ссылку на статью? Хотелось бы подробнее изучить. Спасибо :)

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3699
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение Helлен » Вт май 11, 2010 6:58 pm

Так вроде Вам же указали :
Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903
А если нужна сама статья, то сделайте запрос в соответствующем разделе.
Может кто из коллег выложит её сюда?

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14716
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение Vittorio » Вт май 11, 2010 7:57 pm

ну, в порядке исключения и по просьбе Helлен :arrow:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение kasatik » Вт май 11, 2010 8:02 pm

Спасибо Огромное, vittorio!!! Я просто не совсем разобралась как тут что делать:( может подскажите в каком раздела нужно выкладывать просьбы по поводу поиска статей?

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14716
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Помогите пожалуйста!!!

Сообщение Vittorio » Вт май 11, 2010 8:03 pm

http://www.chemport.ru/guest2/viewforum.php?f=43
но предварительно обязательно ознакомьтесь с правилами размещения запросов
удачи!

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение kasatik » Ср май 12, 2010 5:11 pm

Ознакомившись со статьей Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903 возник вопрос по ЯМР 13С спектру изодиалуровой кислоты. Почему только три сигнала, ведь молекула не симметричная? Может быть встречали спектральные данные по этому соединению в других работах? Буду очень благодарна за любую информацию по этому вопросу.

ahh
Сообщения: 511
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение ahh » Ср май 12, 2010 5:51 pm

Я думаю что сигнала три, так как в растворе существует таутомерное равновесие, в котором преобладать будет 5-гидроксибарбитуровая кислота

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение rombach » Ср май 12, 2010 5:53 pm

Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, Volume 38, Issue 8 (p 713-723) писал(а):6-hydroxyisobarbituric acid-[ 1,3-15N2 - 2-13C],( isodialuric acid)
I3C NMR (D20, 300 MHZ) 6, 79.6 (d, 6-C, JCN = 9.7), 91.1 (d, 5-C, Jc,=6.1), 156.6 (dd, 2-
13C, JcN=20.9), 172.9 (d, 4-C, JcN=10.7 Hz).

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение rombach » Ср май 12, 2010 5:55 pm

ahh писал(а):Я думаю что сигнала три, так как в растворе существует таутомерное равновесие, в котором преобладать будет 5-гидроксибарбитуровая кислота
5-гидрокси и 6-гидрокси это уже не таутомерное равновесие, насколько мне представляется. :very_shuffle:

ahh
Сообщения: 511
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение ahh » Ср май 12, 2010 6:02 pm

Это кето-енольная таутомерия с переносом протона
Приведенный Вами спектр отвечает енольной форме (тоесть при 5 и 6 положениях гидроксилы и двойная связь между углеродами). В растворе эта форма может перейти в кетонный таутомер с образованием 5-гидроксибарбитуровой кислоты, поэтому в спектре имеем 3 сигнала

Все зависит от условий снятия спектра. При разных условиях будут преобладать разные таутомерные формы и их смеси.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение rombach » Ср май 12, 2010 6:54 pm

ahh писал(а):...
Приведенный Вами спектр отвечает енольной форме (тоесть при 5 и 6 положениях гидроксилы и двойная связь между углеродами). В растворе эта форма может перейти в кетонный таутомер с образованием 5-гидроксибарбитуровой кислоты, поэтому в спектре имеем 3 сигнала...
Спектр с четырьмя сигналами вроде тоже в растворе снят, тоже в воде, странно, что ни намека нет на смеси таутомерных форм... Вообще, в Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903 какой-то левый спектр приведен для Isodialuric Acid. 50,9 ррм это что, интересно?

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение kasatik » Ср май 12, 2010 7:53 pm

Да, вот именно три сигнала в Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903 для изодиалуровой кислоты очень смущают. Причем они пишут, что там гидратированная форма. А вот в приведенной статье Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, Volume 38, Issue 8 (p 713-723) очень даже похоже. Уважаемый Rombach можно посмотреть полную версию статьи? Спасибо за вашу помощь:)

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение rombach » Ср май 12, 2010 9:23 pm

До завтра не смогу выложить. Если не терпится, попросите в обмене, может там еще не все спят.

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение suprachemister » Ср май 12, 2010 9:32 pm

:arrow:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

ahh
Сообщения: 511
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение ahh » Ср май 12, 2010 11:27 pm

rombach писал(а):Спектр с четырьмя сигналами вроде тоже в растворе снят, тоже в воде, странно, что ни намека нет на смеси таутомерных форм... Вообще, в Eur. J. Org. Chem. 2005, 4897–4903 какой-то левый спектр приведен для Isodialuric Acid. 50,9 ррм это что, интересно?
на таутомерию влияет не только растворител, а еще и температура, концентрация. Также не известно как виглядит реальние спектр, может в нем и есть небольшие пики таутомерных форм, но их не описали. Да и углероды там тринадцатые в структуру ввели, что может бит как-то сказалось на таутомерии


сигнал при 50.9 может быть сигналом для CHOH в 5-гидроксибарбитуровой кислоте. расчетный спектр дал сигнал при 59.27, что очень близко

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: ЯМР Спектр аллоксан моногидрата и 5,5-дигидроксибарбитур

Сообщение rombach » Чт май 13, 2010 12:16 am

ahh писал(а):...сигнал при 50.9 может быть сигналом для CHOH в 5-гидроксибарбитуровой кислоте. расчетный спектр дал сигнал при 59.27, что очень близко
Я посчитал как 66.5, ладно, но там полный список "132.7, 116.4, 50.9"
116.4 это С-2?
У Вас что расчетный спектр дает? У меня не меньше 150.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей