Приготовление УФ силикагеля.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение Forn » Вт май 11, 2010 6:02 pm

Здравствуйте дорогие органики. Заранее извиняюсь если не туда пишу. Вопрос такой: Как можно модифицировать силикагель, например 60-100, для колонки, чтобы были видны в-ва в УФ? Читал что можно добавлять сульфид кадмия или силикат цинка, но не написано как добиться однородности по всему сорбенту или это не важно? Сколько добавлять, 5 % хватит? И как это повлияет на сорбционные свойства?
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение rombach » Вт май 11, 2010 7:23 pm

Вы что, прямо в колонке хотите смотреть?

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение Forn » Вт май 11, 2010 7:51 pm

А почему бы нет?! Подносить УФ лампу к колонке с заполненным УФ силикагелем и элюировать. Или ничего не увижу из-за того что стекло не будет пропускать УФ? Можно также применять УФ силикагель для препаративной ТСХ, там уж точно всё норм)))
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение rombach » Вт май 11, 2010 8:23 pm

Если возьмете кварцевую колонку и будете элюировать поглощающие в уф продукты не поглощающими в уф сольвентами, тогда может что-то и увидите. Попробуйте для начала сквозь стаканчик для тсх на ползущую пластинку посветить.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение anatoliy » Вт май 11, 2010 10:35 pm

Forn писал(а):А почему бы нет?! Подносить УФ лампу к колонке с заполненным УФ силикагелем и элюировать.
Не знаю насчет Вашей идеи, но когда делю вещества с люминесцентными свойствами - только так и поступаю. Стоит поэкспериментировать.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9067
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение SkydiVAR » Ср май 12, 2010 2:14 pm

Если вещество флуоресцирует - и силикагель модифицировать не надо, и колонка стеклянная подойдет. Только светить надо 365 нм...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение anatoliy » Ср май 12, 2010 2:27 pm

SkydiVAR писал(а):Если вещество флуоресцирует - и силикагель модифицировать не надо, и колонка стеклянная подойдет. Только светить надо 365 нм...
Так вот и возникает вопрос: Если нанести на силикагель флуоресцирующую соль, которая мертво сидит, видно ли будет сходящее вещество?

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение Forn » Ср май 12, 2010 6:35 pm

anatoliy писал(а):Так вот и возникает вопрос: Если нанести на силикагель флуоресцирующую соль, которая мертво сидит, видно ли будет сходящее вещество?
anatoliy прав! В этом то весь и вопрос))) Видно придётся практически проверять. Как сделаю силикагель и опробирую, отпишусь. Думаю сначала попробовать препаративную ТСХ.
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение Upstream » Чт май 13, 2010 10:57 am

Откуда-то у меня отложилось, что это флуоресцентная присадка на основе дансильного флуорофора, причём модифицируется только связующая подложка. Как это можно сделать с крахмалом (Силуфол) я ещё могу себе представить, а вот как немцы флуоресцентно модифицируют гипс - ХЗ. :roll:

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение Forn » Чт май 13, 2010 4:40 pm

В принципе логично. Модификация кислотных сорбентов дансилхлоридом с отщеплением HCl (также можно применять другие люминофоры для модификации сорбентов), но речь идёт о добавлении к силикагелю флуресцирующей соли т. е. по идеи структура сорбента не должна меняться (образуется смесь). А вот модификация гипса это уже ближе к теме. Можно поподробнее?
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 345
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение kats » Пт май 14, 2010 6:04 am

Попробуй добавить в силику люминофор из лампы дневного света он неорганический. Думаю зоны можно будет отслеживать по гашению флуоресценции. Когда-то была такая задумка, но как всегда руки не дошли.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение geo » Пт май 14, 2010 8:17 am

Если соберетесь пробовать с люминофором от ламп, дайте ему выветриться хотя бы неделю - ртути в нем сорбировано немало. Ранее читал, что Мерк свои сорбенты подсвечивает красителем Woelm green (если правильно написал). Кстати, они его ранее и как таковой продавали. Я в свое время думал смешивать часть подсвеченного сорбента (который был в наличии, но мало) с силикагелем.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение anatoliy » Пт май 14, 2010 2:26 pm

Может лучше обратиться на ламповый завод, что напротив завода Войкова и там попросить или купить.

StYV
Сообщения: 2915
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение StYV » Сб май 15, 2010 2:42 pm

Вообще-то есть книга как-бы основоположника ТСХ - немца в 2 томах на русском, вот фамилию сходу не могу вспомнить, кажется Кирхнер. Она есть в сети. Там все расписано.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2047
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение OrganicChemist » Сб май 15, 2010 9:11 pm

StYV писал(а):кажется Кирхнер.
Он самый
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение anatoliy » Вс май 16, 2010 12:32 am

Выложу книжечку. Есть здесь соли. Но органические. Вопрос открыт. Буду еще консультироваться у специалистов.
tlc.djvu

StYV
Сообщения: 2915
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Приготовление УФ силикагеля.

Сообщение StYV » Вс май 16, 2010 8:00 am

Вспомнил автора - это Шталь. Тоже вроде в двух томах, есть перевод на русский. Есть ли в инете не знаю.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя